[发明专利]一种氧化脱氢芳构化制备2-嘧啶酮衍生物的方法

权利要求书

1.一种氧化脱氢芳构化制备2-嘧啶酮衍生物的合成方法，反应式如下式所示，

式中R为氢原子、烷基、带单取代基或多取代基的萘环、苯环上带单取代基或多取代基的一种；

主要实验操作步骤：在一带有搅拌装置，温度计，回流冷凝管的三颈烧瓶中，将3,4-二氢嘧啶酮类衍生物溶于一定量溶剂中，依次加入N-羟基丁二酰亚胺和四水合乙酸镍后，缓慢升至一定温度，反应1-12h后，通过薄层色谱法(TLC)监测反应；确认反应完成后，待反应混合物冷却到室温，加入3倍溶剂体积量的水，再用乙酸乙酯萃取上层粗产品；旋蒸除去溶剂得到粗产品，最后将得到的粗产品用甲醇或者乙醇重结晶得到纯品2-嘧啶酮衍生物固体，摩尔收率62-89%。

2.如权利要求1所述的合成步骤，其特征是在于R选自氢原子、烷基、带单取代基或多取代基的萘环、苯环上带单取代基或多取代基的一种。

3.如权利要求1所述的合成步骤，其特征是氧化脱氢反应步骤中，反应的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰胺、二异丙醚、甲基叔丁醚、四氢呋喃、 1,4-二氧六环、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯甲醚、乙腈、丙腈等溶剂中的任一种或其组合。

4.如权利要求1所述的合成步骤，其特征是氧化脱氢反应步骤中，N-羟基丁二酰亚胺(NHS)和3,4二氢嘧啶衍生物的摩尔比为1:1-5，优选1:2。

5.如权利要求1所述的合成方法，其特征是氧化脱氢反应步骤中，Ni(OAc)₂和3,4二氢嘧啶衍生物的摩尔比为1:1-10，优选1:5。

6.如权利要求1所述的合成方法，其特征是氧化脱氢反应步骤中，反应的温度在40-120℃，优选100℃。

7.如权利要求1所述的合成方法，其特征是氧化脱氢反应步骤中，反应的时间在1-12小时，优选4小时。