[发明专利]加氢催化剂及其制备方法和1,3-丁二醇的生产方法

权利要求书

1.一种1,3-丁二醇的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

将加氢催化剂置于反应器中，并通入氮氢混合气体中进行还原活化处理；所述氮氢混合气体中氮气和氢气的摩尔比为(2～8):(92～98)，还原活化处理的温度为180～380℃；

往反应器中通入3-羟基丁醛溶液和氢气进行加氢反应，得到加氢产物；所述3-羟基丁醛溶液的浓度为20％～30％，其操作空速为2.0～4.0h^-1；氢气的操作空速为80～120h^-1；加氢反应的温度为80～95℃；

将加氢产物进行精制处理，得到1,3-丁二醇产品；

所述加氢催化剂包括载体以及负载在所述载体上的活性成分，所述载体为CaO改性的γ-Al₂O₃；所述活性成分为CuO和/或NiO；所述加氢催化剂中，所述活性成分的质量含量为15％～30％；

所述的加氢催化剂的制备方法包括以下步骤：

将γ-Al₂O₃进行干燥处理后，再置于钙盐溶液中进行浸钙处理；

将浸钙处理后的γ-Al₂O₃进行煅烧处理，得到CaO改性的γ-Al₂O₃，即为载体；

按照所述活性成分在所述加氢催化剂中的质量含量，称取铜盐和/或镍盐；

将铜盐和/或镍盐进行融化处理，得到熔融溶液；

将载体浸渍于熔融溶液中后，再进行煅烧处理，得到所述加氢催化剂；

所述步骤中，浸钙处理的温度为50～70℃；所述钙盐溶液为硝酸钙水溶液，其质量浓度为4％～8％；

所述将浸钙处理后的γ-Al₂O₃进行煅烧处理的步骤中，煅烧处理的温度为450～550℃；所述将载体浸渍于熔融溶液中后，再进行煅烧处理的步骤中，煅烧处理的温度为400～500℃；

所述加氢催化剂对3-羟基丁醛的加氢率为90％～100％，选择性为90％～99.2％。

2.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二醇的生产方法，其特征在于，所述3-羟基丁醛溶液的制备方法包括以下步骤：

按照重量份计，将8～12份的碳酸钠、1～5份的氢氧化钠用83～91份的纯水进行溶解，配制成复合型催化剂，备用；

将40％～60％乙醛水溶液和复合型催化剂按照(5～3):1的体积比进行混合后，再置于25～30℃的温度下进行反应，得到反应物；

将反应物进行乙醛脱除处理后，再置于表压为-0.075～-0.070MPa、温度为75～80℃的条件下进行蒸发处理，得到所述3-羟基丁醛溶液。

3.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二醇的生产方法，其特征在于，所述将加氢产物进行精制处理，得到1,3-丁二醇产品的步骤，具体包括：

用碱将加氢产物的pH调至9～10后，再将加氢产物与浓度为25％～30％的双氧水进行陈化处理，得到陈化产物；

将陈化产物置于110～120℃的温度下进行脱轻处理后，再置于表压为-0.088～-0.085MPa、温度为145～150℃的条件下进行蒸发脱盐处理，得到半成品；

将半成品- 置于表压为-0.088～-0.085MPa、温度为135～138℃的条件下进行脱水处理后，再置于表压为-0.092～-0.088MPa、温度为175～180℃的条件下进行精制处理，得到所述1,3-丁二醇产品。