[发明专利]一种SiYOC陶瓷材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种SiYOC陶瓷材料及其制备方法，以硅树脂、无机钇盐为原料，通过溶胶‑凝胶方法制备含Y的先驱体，通过高温裂解反应得到SiYOC陶瓷。本发明解决了SiOC陶瓷耐高温能力有限的问题，具有成本低廉、热稳定性好且工艺流程简单、对设备要求低等优点。

技术领域

本发明属于高温结构陶瓷技术领域，具体涉及一种SiYOC陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

有机聚合物衍生陶瓷(polymer derived ceramics，PDCs)技术实现了陶瓷制备科学与技术的革命性突破，已经成为陶瓷材料主流制备技术之一。有机聚合物是PDCs技术的源头，它在很大程度上决定了裂解衍生的目标陶瓷的成分、结构和性能。自PDCs技术诞生以来，已经开发出多品种、系列化的有机聚合物。聚硅氧烷(polysiloxane，PSO)是其中重要一员，已经实现商品化，它品种多，价格低，陶瓷产率高，理化性能优良，在空气中稳定性高，操作安全性好，被认为是制备高性价比陶瓷材料的理想原料。

PSO衍生技术已经被广泛用于制备纤维、涂层、多孔陶瓷、复相陶瓷和纤维增强陶瓷复合材料等。PSO衍生SiOC陶瓷具有独特的三元亚稳相结构，这种结构使得SiOC比石英具有更好的耐温能力，但在1200℃以上SiOC会发生分相和碳热还原反应导致结构失稳，使得其作为高温结构材料的长期服役温度不超过1250℃。为提高SiOC陶瓷的热稳定性，拓宽其功能特性，可以添加异质元素改性PSO衍生SiOC陶瓷。

目前，异质元素改性PSO衍生SiOC陶瓷一般有两种方法：①添加填料；②在PSO中引入异质元素M。添加填料属于宏观结构调控方法，适合制备非连续相复相陶瓷，但不能从微纳尺度上进行结构调控，需要较大添加量才能体现出效果，而且填料难以在PSO溶液中分散均匀。而通过在PSO中引入异质元素M的方式调控SiOC陶瓷微观结构，这种方式既能充分发挥PSO的特点和优势，又能在分子级甚至原子级水平上均匀调控SiOC陶瓷的精细结构，适用面广，具有很好的发展前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的SiYOC陶瓷材料价格高、热稳定性不好的不足，提供一种SiYOC陶瓷材料，具有成本低廉、热稳定性好的优点，同时，本发明还提供了一种SiYOC陶瓷材料的制备方法。

本发明所述的一种SiYOC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备钇溶胶：将含Y的无机盐按照(1-3)：10的质量比溶于乙醇，加入螯合剂，螯合剂与含Y的无机盐的物质的量比为(1-4)：1，搅拌得到钇溶胶；所述的含Y的无机盐，选自Y(NO₃)₂·6H₂O、Y₂(SO₄)₃·8H₂O、YCl₃·6H₂O；

(2)制备凝胶：用硅树脂乙醇溶液与上步骤得到的钇溶胶混合，硅树脂与上步骤添加的Y的无机盐的质量比为10：(1-5)，硅树脂乙醇溶液的质量浓度为30-50％，干燥静置后形成凝胶；

(3)制备先驱体：将上步骤得到的凝胶加热到150-250℃后保温4-24h，充分干燥后得到含Y的先驱体；

(4)制备SiYOC陶瓷材料：利用先驱体转化法将上步骤得到的先驱体在惰性气氛下进行高温裂解，高温裂解的温度为1000-1200℃，高温裂解的时间为30-90min，裂解完成后得到SiYOC陶瓷材料。

本发明步骤(1)所述的含Y的无机盐，优选Y(NO₃)₂·6H₂O，其价格低廉，容易得到，且在乙醇中溶解度较大，可以大量引入，有利于降低生产成本、提高SiYOC陶瓷材料的质量。

步骤(1)所述的螯合剂为乙酰丙酮或环氧丙烷。