[发明专利]一种同时测定芳香类化妆品中10种邻苯二甲酸酯的方法有效
申请号: | 202010661939.8 | 申请日: | 2020-07-10 |
公开(公告)号: | CN111912930B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 孙莺;李若绮;李莉;徐勤科;康宁;朱乐 | 申请(专利权)人: | 甘肃省药品检验研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/34;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 | 代理人: | 戴治娟 |
地址: | 730000 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 芳香 化妆品 10 种邻苯二 甲酸 方法 | ||
1.一种同时测定芳香类化妆品中10种邻苯二甲酸酯的方法,所述10种邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)混合标准溶液配置:
将邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯甲醇标准品用甲醇溶解得混合标准溶液;
(2)基质加标工作溶液配置:
在混合标准溶液中加入空白基质,获得不同浓度的基质加标工作溶液,所述空白基质为不含邻苯二甲酸酯的芳香类化妆品;
(3)样品溶液制配置:
准确称取芳香类化妆品样品,用甲醇溶解,过有机相滤膜后得到样品溶液;
(4)利用高效液相色谱-串联质谱仪分别对基质加标工作溶液和样品溶液进行检测分析:
其中色谱分析条件为:采用Capcell PAK C18色谱柱,柱温:40℃;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸乙腈;流速:0.4mL/min;进样量1.0μL;采用梯度洗脱程序:0~1.49min,25.0%A;1.49~3.26min,25.0%A~14.3%A;3.26~3.77min,14.3%A~1.5%A;3.77~8.00min,1.5%A~0.0%A;8.00~8.10min,0.0%A~25.0%A;8.10~13.00min,25.0%A;
质谱条件为:采用电喷雾离子源正离子模式,离子化电压5500V;加热温度550℃;气帘气、喷撞气、喷雾气、辅助加热气分别为69kPa、55kPa、276kPa、276kPa;多反应监测扫描模式;
(5)样品中邻苯二甲酸酯含量的计算:
以基质加标工作溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对应其相应浓度进行回归分析得到基质标准曲线线性方程,然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积,分别代入目标物的标准曲线线性方程,得到样品中10种邻苯二甲酸酯目标物的含量。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合标准溶液的浓度为20μg/mL。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样品溶液的浓度为100mg/mL。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中标准曲线线性方程的构建过程为:精密量取混合标准溶液至容量瓶中,配制浓度为5μg/L、50μg/L、500μg/L、5000μg/L的空白基质加标溶液,根据步骤(4)所述分析条件进行高效液相色谱-串联质谱仪分析,根据基质加标工作溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对应其相应浓度进行回归分析得到标准曲线线性方程。
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