[发明专利]一种易生化降解型水溶性聚酯及其制备方法在审
申请号: | 202010662134.5 | 申请日: | 2020-07-10 |
公开(公告)号: | CN111777752A | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 许宏平;高峰;徐冬生;欧阳勇军;孟祥海;张龙;葛琳;张传文;龚春生;连波 | 申请(专利权)人: | 安徽皖维高新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/688 | 分类号: | C08G63/688;C08G63/78;D06M15/507;D06M101/32 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 卢敏 |
地址: | 238002 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生化 降解 水溶性 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种易生化降解型水溶性聚酯,其特征在于,各原料按重量份的构成为:
2.根据权利要求1所述的易生化降解型水溶性聚酯,其特征在于:所述脂肪族二元酸为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和葵二酸的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的易生化降解型水溶性聚酯,其特征在于:所述脂肪族二元酸在添加至反应体系之前进行预酯化反应,反应工艺为:将脂肪族二元酸投入反应釜中,加入乙二醇,乙二醇和脂肪族二元酸的摩尔比控制在5~10:1,控制2℃/min的升温速率将内温升至155℃,向釜内加入复配型助剂;搅拌均匀后继续以1℃/min的升温速率将内温升至175℃,保温30min,再以0.5℃/min升温速率将内温升至180℃,并保温,反应至脂肪族二元酸的酯化率控制为65%~95%,完成预酯化反应。
4.根据权利要求3所述的易生化降解型水溶性聚酯,其特征在于:所述复配型助剂为三氧化二锑、醋酸锑、醋酸钙和醋酸钠中的至少两种。
5.根据权利要求1所述的易生化降解型水溶性聚酯,其特征在于:所述热稳定剂为TMP、TPP或磷酸。
6.根据权利要求1所述的易生化降解型水溶性聚酯,其特征在于:所述催化剂为Sb2O3、乙二醇锑或醋酸锑。
7.一种权利要求1~6中任意一项所述易生化降解型水溶性聚酯的制备方法,其特征在于,包括如下工序:
步骤1、一酯化
将对苯二甲酸、乙二醇、1,4-丁二醇、热稳定剂和催化剂按照配比加入打浆釜中搅拌均匀,形成稳定的悬浮液,醇酸摩尔比控制为1.1~1.3:1;所得悬浮液通过计量泵送入酯化一釜进行酯化反应,酯化温度控制为240~260℃、酯化压力为常压、酯化反应时间为3~3.5h,酯化率控制为80%~85%,酯化完成后形成BHET酯化液;
步骤2、二酯化
将酯化一釜制备的BHET酯化液导入酯化二釜中,在酯化二釜中加入常温乙二醇进行降温,常温乙二醇加入量占BHET酯化液体积的2%~4%,使温度降至210~230℃,再依次加入规定量的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠、预酯化好的脂肪族二元酸,继续升温至240~250℃,反应100~150min;
步骤3、预缩聚
完成二酯化反应的物料导入预缩聚釜中,进行预聚合反应,反应温度控制为245~260℃、反应压力控制为10~20kpa(G)、反应时间为100~150min、搅拌速度为60~90rpm/min;
步骤4、终缩聚
完成预缩聚的物料导入终缩聚釜中,进行聚合反应,反应温度为265~275℃、反应压力控制为50~500pa(G)、反应时间控制为140~200min、搅拌速度为5~40rpm/min;反应结束,即获得目标产物易生化降解型水溶性聚酯。
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