[发明专利]一种同时测定染发剂中32种染料的检测方法

说明书

本发明属于化妆品检测技术领域，具体涉及一种高效液相色谱串联质谱技术同时测定染发剂中32种染料的方法。本发明建立了一种简便、快速、高通量的测定方法，能够同时定量测定染发剂中32种染料，具有操作简单、灵敏度高、回收率好、重现性好且检测时间短、溶剂消耗小、检测通量高、检测效率高的优点，对于分析染发剂的质量安全具有非常重要的意义。

技术领域

本发明属于化妆品检测技术领域，具体涉及一种高效液相色谱串联质谱技术同时测定染发剂中32种染料的检测方法。

背景技术

染发剂是一种很常见的化妆品，在我国属于特殊用途化妆品，分为氧化型染发剂和非氧化型染发剂，市场上销售的染发剂80％为氧化型染发剂。目前越来越多的人喜欢染发，染发剂的消费人群也越来越年轻化，因此染发剂的安全性也备受关注。染发剂的危害主要来自于染料，染料的主要成分为苯胺类和苯酚类化合物，该类化合物具有致敏性和致癌性，长期使用会对人体健康造成慢性伤害，近几年研究报道染发剂的使用会使人们患乳腺癌和膀胱癌的风险至少上升25％。染发剂的使用与人们的健康息息相关，因此加强对染发剂的质量管理和完善染发剂的检测技术势在必行。

国内外相关文献报道染料的检测方法包括薄层色谱法、毛细管电泳法、高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱-质谱法等。薄层色谱法不能准确定量，气相色谱法和气相色谱-质谱法不利于分析热不稳定物质且染发剂样品基质复杂分离效果不理想，定性困难。虽然高效液相色谱-质谱法分离能力强、灵敏度高可降低基质效应并且可快速、准确地分析目标化合物，然而《化妆品安全技术规范》(2015年版)中未收录此类方法检测染发剂中的染料组分，并且现有技术对染发剂多种染料进行检测时存在对苯二酚、间苯二酚、2-甲基间苯二酚、4-氨基-3-硝基苯酚、4-氯间苯二酚、1,5-萘二酚、2,7-萘二酚、1-萘酚等组分响应值较低，检测结果不准确，不能实现对染发剂中32种染料的同时检测。因此急需建立一种基于液质联用的同时测定染发剂中32种染料的检测方法。

本发明建立了一种简便、快速、高通量的高效液相色谱-串联质谱检测方法，可以对染色剂中32种染料进行同时测定，同时实现32种染料组分的稳定性进行分析，为染料组分的准确定量和质量监控提供理论依据，为染发剂中染料的测定提供技术支持。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种同时测定染发剂中32种染料的方法，所述32种染料为2-氨基-3-羟基吡啶、对苯二胺、对氨基苯酚、间苯二胺、2,6-二氨基吡啶、间氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐、4-氨基间甲酚、N,N-二(2-羟乙基)-对苯二胺硫酸盐、邻苯二胺、邻氨基苯酚、2-氯对苯二胺硫酸盐、苯基甲基吡唑啉酮、对甲基氨基苯酚硫酸盐、2-硝基对苯二胺、4-氨基-2-羟基甲苯、4-硝基邻苯二胺、甲苯-3,4-二胺、6-氨基间甲酚、6-羟基吲哚、N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐、N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺盐酸盐、N-苯基对苯二胺、对苯二酚、间苯二酚、2-甲基间苯二酚、4-氨基-3-硝基苯酚、4-氯间苯二酚、1,5-萘二酚、2,7-萘二酚、1-萘酚；所述方法包括以下步骤：

(1)混合标准溶液的配置；

(2)基质加标工作溶液的配置：

在步骤(1)中的混合标准溶液加入空白染发剂基质，获得不同浓度的基质加标工作溶液，所述空白染发剂基质为不含权利要求1所述32种染料的染发剂；

(3)样品溶液的配置；

(4)利用高效液相色谱-串联质谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析：