[发明专利]一种抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种抗油液腐蚀动态吸‑脱水高分子材料的制备方法，属于有机合成领域和传感技术领域；该方法是将聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶于有机溶剂，并与经过硅烷偶联剂处理的纳米二氧化硅粒子共混复合，然后加入作为交联剂的四乙基二胺等，得到溶液共混复合体系。该制备方法具有过程简便，条件温和等优点。制备的高分子材料包含有无机纳米二氧化硅粒子，可提高稳定性。制备过程中的热处理，使得各组分之间通过官能团之间相互作用形成交联结构，从而赋予材料在油液中良好的抗腐蚀特性。以制备的高分子材料作为敏感膜，对于保证仪器、机械设备等正常运转，提高系统工作可靠性具有十分重要的意义。

技术领域

本发明涉及一种抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法，以及应用该材料测定油液中的水分，属于有机合成领域和传感技术领域。

背景技术

油液在生产、存储和运输环节中，有各种各样的不利因素会影响其品质。其中水含量超标是影响最为严重的因素之一。被水分污染后的油液将给系统安全稳定运行带来隐患。因此，对油液中的水分进行监测，对提高使用油液的设备和系统工作可靠性，延长系统的使用寿命具有十分重要的意义。

目前，对油液的含水量检测方法主要包括离线检测和在线检测两类。离线检测主要有蒸馏法、卡尔-费休滴定法、称重法、红外光谱法等。其中蒸馏法测量方法原理简单，但耗时太长，且测量精度不高。卡尔-费休滴定法是一种测量水分含量的专用方法，可以用于含有微量水的油液的检测。红外线光谱法利用的是油液中各组分对红外线的吸收强度存在差异。其吸收光谱的吸光度与试样的含水量呈线性关系，测量吸光度就可以确定油液的含水量，比较适合测试含水量大于0.1％的样品。在线检测方法包括微波法、射线法、介电常数法。介电常数法原理是：油液和水的介电常数相差很大，油液中的含水量发生变化，会引起介电常数发生很大的变化，通过电容量变化与油液含水量之间的联系来测得油液中的含水量。由于仅用油液中的绝对含水量来衡量油液受污染风险程度并不可靠，因此实际检测时，通常采用水活度这一概念，表示油液中水分的饱和程度，直接反映油液中水分污染情况。

常用的检测水分含量(即水活度)的材料为高分子材料聚酰亚胺，但是它在油液中的耐腐蚀性不好，其电容响应不稳定，难以准确检测油液中的水分含量。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提出了一种抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法。该高分子材料利用聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、经偶联剂处理的二氧化硅纳米粒子以及环氧固化剂四乙基二胺等，通过溶液共混和加热制备而成。材料具有交联结构，可以耐油液腐蚀。制备电容型传感器，可以实现对于油液中水含量，即水活度的稳定检测。

一种抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法，步骤如下：

第一步，将硅烷偶联剂KH550和纳米二氧化硅，溶解于有机溶剂，在室温～80℃下搅拌，然后超声处理10-60min；

第二步，取聚酰亚胺和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，溶于有机溶剂，加入第一步反应所得的溶液，搅拌后超声处理10-60min；

第三步，将四乙基二胺溶于有机溶剂中，将其加入步骤二所得的溶液，搅拌10-60min，然后旋涂或浸涂成膜，再进行热处理，得到抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料。

所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

所述的硅烷偶联剂KH550的浓度为30-50mg/ml，KH550和纳米二氧化硅的质量比为1:2-25。

所述的聚酰亚胺的浓度为20-200mg/mL，聚酰亚胺和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为1:0.1-1。

所述第三步的热处理为先在80-120℃下保持5-20h，然后升温至150-250℃保持5-20h。

所述的四乙基二胺浓度为0.02-1mmol/ml。