[发明专利]一种新癸酸甲基锡的制备方法在审
申请号: | 202010662659.9 | 申请日: | 2020-07-10 |
公开(公告)号: | CN111793082A | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 陈树;郭应辉;易强顺;胡艳华;胡洋;李祥彦;张超;杨飞;张权议;王丽媛 | 申请(专利权)人: | 云南锡业锡化工材料有限责任公司 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
代理公司: | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人: | 李云 |
地址: | 661017 云南省红河哈尼族*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 癸酸 甲基 制备 方法 | ||
一种新癸酸甲基锡的制备方法,所述新癸酸甲基锡的组分为三新癸酸一甲基锡或二新癸酸二甲基锡或二者的混合物,所述三新癸酸一甲基锡的化学式为CH3Sn(OOCC9H19)3,所述二新癸酸二甲基锡的化学式为(CH3)2Sn(OOCC9H19)2。本发明以新癸酸、氯化甲基锡水溶液和碱液为反应原料,采用一锅法制备得到新癸酸甲基锡。本发明具有生产设备简单、反应条件温和、工艺易受控制、操作简便、产品质量稳定、应用范围广泛等优点。
技术领域
本发明属于有机锡化工产品合成技术领域,具体涉及一种新癸酸甲基锡的制备方法。
背景技术
新癸酸甲基锡为淡黄色透明粘稠液体,其应用范围较广,可在聚氨酯泡沫、涂层、粘附剂及密封剂的制造中作为高效催化剂;用于双份子聚氨酯、聚酯、硝基漆、油墨等涂料和温气硬化型涂料的硬化催化剂,耐氧化性好;用于生产聚氨酯塑料、聚氨酯涂料、有机硅橡胶的催化剂、催干剂;还可用作PVC塑料加工中的热稳定剂等。
目前,国内外未见关于新癸酸甲基锡及其制备方法的公开文献,只能在网络上查询到少量的相关资料,如衢州建华东旭助剂有限公司关于二甲基二新癸酸锡的产品介绍,只提及二新癸酸二甲基锡“由二氯二甲基锡与新癸酸经脱氯化氢反应制成”,并未对具体制备过程做任何详细说明,且产品组分单一,只有二新癸酸二甲基锡一种,应用范围具有一定的局限性。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足,提供一种成分多样、配比可调、生产设备简单、反应条件温和、工艺易受控制、产品质量稳定、应用范围广泛的新癸酸甲基锡的制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种新癸酸甲基锡,所述新癸酸甲基锡的组分为三新癸酸一甲基锡或二新癸酸二甲基锡或二者的混合物,所述三新癸酸一甲基锡的化学式为CH3Sn(OOCC9H19)3,具有如下结构:
所述二新癸酸二甲基锡的化学式为(CH3)2Sn(OOCC9H19)2,具有如下结构:
本发明所述的一种新癸酸甲基锡的制备方法,是以新癸酸、氯化甲基锡水溶液和碱液为反应原料,采用一锅法进行制备;所述氯化甲基锡水溶液为一甲基三氯化锡水溶液或二甲基二氯化锡水溶液或二者的混合物;具体包括以下步骤:
(1)将新癸酸、氯化甲基锡水溶液一次性投入反应釜内,开启搅拌;新癸酸与氯化甲基锡水溶液中氯离子的摩尔比为(1.0~1.01):1;
(2)向反应釜内滴加碱液进行反应,控制反应温度在30~80℃,当反应液pH值达到7.0~9.0时,停止滴加碱液;
(3)向反应釜内加水进行水洗,控制釜内物料温度在50~80℃;水洗结束后停止搅拌,静置分相;
(4)待有机相与水充分分离后,趁热将有机相转入干燥釜内进行减压蒸馏,蒸馏温度控制在90~120℃;
(5)蒸馏结束后将物料进行过滤即得新癸酸甲基锡。
进一步地,所述氯化甲基锡水溶液为一甲基三氯化锡水溶液和二甲基二氯化锡水溶液的混合物时,混合物的质量浓度为10%~60%,混合物水溶液中一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的质量配比为10/90、20/80、30/70、40/60、50/50、60/40、70/30、80/20、90/10中的一种。
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