[发明专利]糖精钠生产过程中的甲苯废液的回收方法

说明书

本发明涉及糖精钠生产过程中的甲苯废液的回收方法，采用精馏塔操作，在精馏塔中，根据废液中组分的沸点不同，在不同的真空度下，通过减压精馏分别蒸出废液中的甲苯、混合氯甲苯以及邻氯苯甲酸甲酯三种产品。本发明通过简单的精馏方法将甲苯废液中具有经济价值的几种副产物进行回收利用，具有可观的经济效益，同时实现减排，有利于环境保护。

技术领域

本发明涉及一种糖精钠生产过程中的甲苯废液的回收方法，属于废物回收利用及环境污染治理领域。

背景技术

糖精钠是糖精的钠盐，为白色粉末，甜度是蔗糖的500倍左右，其广泛应用于食品添加剂、饲料添加剂、日化行业以及电镀行业，目前出口总量占到国内产量的大部分。

糖精钠是由苯酐为起始原料，经过酰胺化、霍夫曼降解、重氮化、氯化等诸多步骤合成的，在糖精钠生产过程中的氯化工段会采用甲苯作为溶剂将邻亚磺酸苯甲酸甲酯溶解在甲苯中进行氯化反应。在氯化反应结束后将该甲苯溶液和水一起加入胺化反应釜中进行胺化反应，胺化反应结束后反应液分层，下层水层含有产品邻甲酰苯磺酰亚胺，而上层甲苯层作为废液排出。在实际生产中，为了节约成本，上层的甲苯溶剂会连续循环套用多次。但是当甲苯溶剂套用到6-8次以后溶解度会下降，难以作为溶剂继续使用。一部分厂家通过简单蒸馏回收小部分甲苯，塔釜残液作为废料进行焚烧处理，而有的厂家则直接将这部分甲苯作为废液进行处理，这样不但造成了资源的浪费，同时也增加了产品的成本。该甲苯溶剂之所以无法套用是因为在氯化工段的反应过程一部分甲苯与氯气发生了氯化反应，生成邻氯甲苯和对氯甲苯，同时一部分反应原料邻亚磺酸苯甲酸甲酯也与氯气发生了副反应生成了邻氯苯甲酸甲酯溶解在甲苯溶剂中，因此造成了甲苯溶剂的无法继续使用。而甲苯废料中含有的邻氯甲苯和对氯甲苯的市场售价在8000元/吨，副产物邻氯苯甲酸甲酯的市场价格为5万元/吨，这些产品都具有非常高的经济价值，因此对于该甲苯废液进行有效的回收是非常有必要的。

发明内容

基于现有技术的问题，本发明提出一种糖精钠生产过程中产生的甲苯废液的处理方法，采用精馏塔操作，在精馏塔中，根据废液中组分的沸点不同，在不同的真空度下，通过减压精馏分别蒸出废液中的甲苯、混合氯甲苯以及邻氯苯甲酸甲酯三种产品，即达到对废物的回收利用又有利于环境污染治理。

本发明的技术方案如下：

一种糖精钠生产过程中的甲苯废液的回收方法，采用精馏塔操作，在精馏塔中，根据废液中组分的沸点不同，在不同的真空度下，通过减压精馏分别蒸出并回收废液中的甲苯、混合氯甲苯以及邻氯苯甲酸甲酯三种产品

所述精馏塔为间歇操作精馏塔，三种产品从塔顶采出，塔釜为重质焦油。

所述的精馏塔的理论塔板数为20-60块理论塔板。

具体操作流程如下：

1)首先在精馏塔操作真空度为550mmHg-580mmHg，操作回流比为1-3条件下，塔顶采出温度为：58℃-70℃时，此时主要采出甲苯产品；

2)然后提高精馏塔内的真空度，在操作回流比为1-3，真空度630mmHg-660mmHg的条件下蒸出废液中的邻氯甲苯和对氯甲苯；塔顶采出温度为：92℃-98℃，采出邻氯甲苯与对氯甲苯混合产品；

3)继续提高精馏塔的真空度，在操作回流比为3-5，真空度730mmHg-740mmHg的条件下蒸出邻氯苯甲酸甲酯产品；塔顶采集温度为：112℃-120℃，此时主要采出邻氯苯甲酸甲酯产品。