[发明专利]一种三硫代乙酸异辛酯锑的制备方法

说明书

一种三硫代乙酸异辛酯锑的制备方法，将巯基乙酸异辛酯投入反应釜中，开启搅拌，加入抗氧剂进行溶解；然后投入三氧化二锑进行自合成反应，此时反应温度逐渐升高；当合成反应时间及温度达到要求时，加入催化剂进行催化合成反应，反应达到一定时间后停止搅拌；静置分相，去除上层水相，将下层有机相进行减压蒸馏以脱出残留的水份等低沸点杂质，过滤脱渣即得到三硫代乙酸异辛酯锑产品。本发明方法有效抑制了三硫代乙酸异辛酯锑的氧化，避免了三氧化二锑的团聚，具有制备设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、制造成本低、产品质量稳定等特点。

技术领域

本发明属于有机锑深加工技术领域，具体涉及一种三硫代乙酸异辛酯锑的制备方法。

背景技术

本发明所描述的三硫代乙酸异辛酯锑，分子式Sb(SCH₂COOC₈H₁₇)₃，英文名AntimonyMercaptide，外观呈浅黄绿色透明油状液体，有轻微硫醇味，是一种常用的PVC热稳定剂，具有优良的热稳定性、加工时溶融温度低、价格低廉、低毒等特点。适用于PVC压延、挤出、注塑、吹塑等成型工艺，广泛应用于PVC片材、热收缩膜、吹塑膜、印刷膜、粒料、给排水管道、透明水晶鞋、玻璃纸、门窗密封条、塑胶手套等制品。

目前，国内外公开报道三硫代乙酸异辛酯锑制备方法的文献较少。中国专利CN1087345A公开了一种以巯基羧酸、脂肪醇和三氧化二锑在有机溶剂中合成硫醇锑的制备方法，该方法需要使用有机溶剂，并进行回流控制，操作难度大，反应时间长，而且不能解决三价锑的氧化问题。专利CN102584656A公开了一种以三氧化二锑和巯基乙酸异辛酯为原料，在催化剂作用进行回流反应得到硫醇锑的方法，该方法使用了易致毒的化学品，而且硫醇锑容易氧化，不易储存，并且生产控制时要进行回流操作，难度大。专利CN106083671A公开了一种预乳化无催化剂制备高锑含量硫醇锑的方法，使用乳化剂进行乳化反应，但反应效率低，硫醇锑容易氧化，需使用大量的水，存在回收难等问题。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的问题，提供一种能够抑制硫醇锑的氧化、并避免反应过程中三氧化二锑粉体的团聚、不涉及乳化剂及易致毒催化剂、制备设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、制造成本低、产品质量稳定的三硫代乙酸异辛酯锑的制备方法。

本发明采取的技术方案如下：

一种三硫代乙酸异辛酯锑的制备方法，包括以下步骤：

(1)将巯基乙酸异辛酯投入反应釜中，开启搅拌，加入抗氧剂进行溶解；

(2)抗氧剂溶解完全后，投入三氧化二锑进行自合成反应，此时反应温度逐渐升高；

(3)当合成反应时间及温度达到要求时，加入催化剂进行催化合成反应，反应达到一定时间后停止搅拌；

(4)静置分相，去除上层水相，将下层有机相进行减压蒸馏以脱出残留的水份等低沸点杂质，过滤脱渣即得到三硫代乙酸异辛酯锑产品。

进一步地，上述步骤(1)所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂1035、亚磷酸一苯二异辛酯、亚磷酸酯1500、亚磷酸三、对叔丁基邻苯二酚、特丁基对苯二酚、对苯二酚、维生素C、丁基羟基茴香醚、酒石酸中的一种或两种以上，抗氧剂的添加量为巯基乙酸异辛酯重量的0.01-1％。

进一步地，上述步骤(2)所述的自合成反应的反应时间为0.5-3h，最高反应温度为40-80℃。

进一步地，上述步骤(3)所述的催化剂为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种，催化剂加入量为巯基乙酸异辛酯重量的0.1-10％。

进一步地，上述步骤(3)所示的催化合成反应时间为1-4h。

巯基乙酸异辛酯与三氧化二锑进行自合成反应，可得到三硫代乙酸异辛酯锑，其反应方程式如下：