[发明专利]一种铜合金熔炼炉铜灰中铜含量的测定方法

说明书

一种铜合金熔炼炉铜灰中铜含量的测定方法，工艺步骤流程为：样品的前处理‑铜锭的分析‑熔渣的分析‑筛下灰的分析‑结果的计算；通过采用火法熔炼的方式对样品进行前处理，把试样中的金属铜提炼出来，同时把筛下灰和熔炼渣进行粉碎，最终实现把组分复杂、不均匀的的铜灰样品转化为三种单一、均匀的组分，再用常规的分析手段对三种组分分别进行分析，按照各组分所占权重计算得到样品的铜含量，解决铜灰样品组分复杂、成分不均匀、取样代表性差的问题。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，尤其涉及一种铜合金熔炼炉铜灰中铜含量的测定方法。

背景技术

在铜加工企业的熔铸环节，各熔炼炉扒渣、扒灰过程中会产生大量铜灰，铜灰的含铜量较高，具有较高的可回收价值。我国铜资源匮乏，每年需要从国外大量进口。一个年产量10万吨的铜加工企业，每年产生铜灰可达1000余吨，价值约2000余万元。

因铜灰成分复杂，其中含有熔炼渣、金属铜、耐火砖、木炭及其它杂物，而其中的金属铜中又含有黄铜、紫铜、白铜等不同组分。因组分的复杂性和样品的不均匀性，导致准确测定铜灰中铜含量变得十分困难，无法用准确的检测结果对铜灰的交易进行指导。

对于铜合金熔炼炉铜灰中铜含量的测定方法，目前尚未见报道。同时因为铜灰样品的复杂性，取样代表性差，目前常见几种铜含量的测定方法均不适用，怎样准确可靠的铜含量测定有利于指导铜灰的处理，促进资源的回收再利用，成为长期以来难以解决的难题。

鉴于上述原因，现研发出一种铜合金熔炼炉铜灰中铜含量的测定方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种铜合金熔炼炉铜灰中铜含量的测定方法，通过采用火法熔炼的方式对样品进行前处理，把试样中的金属铜提炼出来，同时把筛下灰和熔炼渣进行粉碎，最终实现把组分复杂、不均匀的的铜灰样品转化为三种单一、均匀的组分，再用常规的分析手段对三种组分分别进行分析，按照各组分所占权重计算得到样品的铜含量，解决铜灰样品组分复杂、成分不均匀、取样代表性差的问题。

本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种铜合金熔炼炉铜灰中铜含量的测定方法，工艺步骤流程为：样品的前处理-铜锭的分析-熔渣的分析-筛下灰的分析-结果的计算。

第一步，样品的前处理：将样品按四分法缩分后，取900g-1100g的试样，试样粉碎后过80目筛网，试样的筛下灰称重后保留待分析，把筛上剩余的试样分装在两个预先加入50g无水硼砂的300毫升的黏土坩埚中，然后放入箱式电阻炉内，升温至850-950℃，当黏土坩埚中的试样呈半熔状态时取出，再以80g-120g无水硼砂、5g-15g冰晶石覆盖，继续放入箱式电阻炉中，缓慢升温至1100-1150℃，期间将黏土坩埚取出摇动，待黏土坩埚中的物料熔化均匀直至熔融完成，将熔融后的溶液冷却，溶液冷却后得到光滑铜锭，并将熔渣收集，分别称量光滑铜锭及熔渣的重量，将熔渣粉碎至不低于80目，留样待分析；

第二步，铜锭的分析：称取0.30克的光滑铜锭的屑样，置于250mL的烧杯中，沿杯壁缓慢加入5mL硝酸，盖上烧杯的表皿，待屑样与硝酸剧烈反应停止后置于电热板上低温加热使其完全溶解，继续低温蒸至烧杯中的溶液呈油状，从电热板上取下装有溶液的烧杯，用水洗涤烧杯的杯壁并稀释烧杯内的溶液，溶液稀释至25-35mL，将稀释后的溶液摇匀，冷却至室温，用氨水中和稀释后的溶液至出现蓝色沉淀，加入3mL冰乙酸、1mL饱和氟化氢铵溶液，摇匀，用预先标定好的摩尔浓度为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗体积，计算出铜的含量。

第三步，熔渣的分析：称取0.10g的熔渣样品，置于150mL的玻璃烧杯中，加入3-5滴氢氟酸、10mL盐酸、5mL硝酸，低温溶解，当熔渣样品溶解后加入3mL高氯酸，置于电热板上加热至冒浓烟2-3min后取下，冷却至室温，加入10mL盐酸，加热溶解玻璃烧杯中析出的盐类，取下冷却至室温，用水将溶解盐类后的溶液定容至100mL，采用火焰原子吸收光谱仪或ICP-OES标准工作曲线法测定铜含量；