[发明专利]在氧化酯化反应器中安全制备亚硝酸甲酯的方法和装置及其应用

权利要求书

1.一种在氧化酯化反应器中安全制备亚硝酸甲酯的方法，该方法包括：将新鲜甲醇、一氧化氮与氧气引入氧化酯化反应器中在设定温度T和设定压力P下进行氧化酯化反应，未反应的气相用于回收甲醇，并将回收的冷甲醇回流至所述氧化酯化反应器中参与所述氧化酯化反应，其特征在于，所述方法包括定时或不定时地测量氧化酯化反应器中的温度和/或压力，并根据测量结果采用如下分层次控制的模式对所述氧化酯化反应器中的温度和/或压力进行控制，使得氧化酯化反应器中的温度维持为T和/或压力维持为P：

当温度为T1或压力为P1时，增加回收的冷甲醇回流量；

当温度为T2或压力为P2时，增加回收的冷甲醇回流量并停止反应；

其中，T＜T1＜T2，且T2-T≥30℃；

P＜P1＜P2，且P2-P≥0.17MPa。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，当温度为T1或压力为P1时，还包括监控和调整新鲜甲醇的流量。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，当温度为T1时，增加回收的冷甲醇回流量，同时监控和调整新鲜甲醇流量；或者

当温度为T2时，增加回收的冷甲醇回流量，同时切断氧气进料并充非活性气体进行置换，停止反应；或者

当压力为P1时，增加回收的冷甲醇回流量，同时监控和调整新鲜甲醇流量；或者

当压力为P2时，增加回收的冷甲醇回流量，同时切断氧气进料并充非活性气体进行置换，停止反应。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其中，所述非活性气体包括：氮气、氦气、氩气和二氧化碳中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧化酯化反应的条件包括：设定温度T＝20-55℃，设定压力P＝0.1-0.28MPa，所述新鲜甲醇、一氧化氮和氧气的摩尔比为200：1-40：1-10，回收的冷甲醇回流量为总甲醇进料的0.25-0.98，回收的冷甲醇的温度为-15℃至30℃。

6.根据权利要求1或3所述的方法，其中，55℃＜T1≤65℃，回收的甲醇回流量增加至原回流量的1.6-2.5倍，同时监控新鲜甲醇流量，当新鲜甲醇流量为原流量的70-80％时，增加新鲜甲醇流量至原流量的90-120％；当新鲜甲醇流量低于原流量70％时，切断氧气进料。

7.根据权利要求1或3所述的方法，其中，65℃＜T2≤75℃，回收的冷甲醇回流量增加至原回流量的2.2-3.6倍。

8.根据权利要求1或3所述的方法，其中，T2＞75℃，回收的冷甲醇回流量增加至原回流量的3.2-5.6倍。

9.根据权利要求1或3所述的方法，其中，0.28MPa＜P1≤0.35MPa，回收的冷甲醇回流量增加至原回流量的1.5-2倍，同时监控新鲜甲醇流量，当新鲜甲醇流量为原流量的70-80％时，增加新鲜甲醇流量至原流量的90-120％；；当新鲜甲醇流量低于原流量70％时，切断氧气进料。

10.根据权利要求1或3所述的方法，其中，0.35MPa＜P2≤0.45MPa，回收的冷甲醇回流量增加至原回流量的2-3.2倍。

11.根据权利要求1或3所述的方法，其中，P2＞0.45MPa，回收的冷甲醇回流量增加至原回流量的3-5.3倍。

12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括将氧气分为3-20股分别进入氧化酯化反应器内不同位置参与氧化酯化反应，每股氧气的进料料量相同或不同。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，分别在氧化酯化反应器的高度方向上的1/(n+1)、2/(n+1)、3/(n+1)、4/(n+1)…n/(n+1)位置处设置氧气进料口且每股氧气的进料量不同，自进口到出口比例为：n:n-1:n-2:…:1，n为氧气进料股数。