[发明专利]一种鞋内重点气味物质确定方法在审

专利信息
申请号: 202010664062.8 申请日: 2020-07-10
公开(公告)号: CN111812239A 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 王咏祥;张玉;何毅华;张春娇;白林;张兰兰;严洪连 申请(专利权)人: 广电计量检测(天津)有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N33/00
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 陈伟斌
地址: 300385 天津市西青区*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 重点 气味 物质 确定 方法
【权利要求书】:

1.一种鞋内重点气味物质确定方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1.采用袋子法收集整鞋的气味物质;

S2.将步骤S1收集到的气体进行主观气味评价,并关于整鞋的气味等级和气味类型给出主观评价结果;

S3.将步骤S1收集到的气体分别应用HPLC和TDS/GC-MS进行定性和定量检测,得到检测结果,并根据气味活度法,计算得到每种检测物质的阈稀释倍数Di,从中确定得到客观重点气味物质;

S4.在TDS/GC-MS检测过程中,其气相色谱柱末端添加分流装置,并对接至气味检测器,进行GC-O嗅辨分析,确定得到主观重点气味物质;

S5.根据步骤S3至S4的结果按照以下标准进行划分:

将Di≥1的物质与数据库中气味物质进行比对,明显有气味的物质确定为客观重点气味物质;GC-O嗅辨结果,为“刺激”和“明显”的确定为主观重点气味物质;

最后将主观重点气味物质和客观重点气味物质进行合并,确定最终的整鞋重点气味物质。

2.根据权利要求1所述鞋内重点气味物质确定方法,其特征在于,步骤S1中所述袋子法的具体过程为:将待检测的整鞋密封于PVF袋中,充入PVF袋体积一半的高纯氮气,然后加热至35~45℃,并恒温保持18~30h,收集整鞋挥发的气体物质。

3.根据权利要求2所述鞋内重点气味物质确定方法,其特征在于,加热温度为40℃,恒温保持时间为24h。

4.根据权利要求1所述鞋内重点气味物质确定方法,其特征在于,所述HPLC检测的条件为:色谱柱为Agilent Zorbax ODS 5μm 4.6×250mm,流速0.8~1.2mL/min,进样体积15~25μL,柱温35~42℃,DAD检测范围190~500nm,定量波长360nm。

5.根据权利要求4所述鞋内重点气味物质确定方法,其特征在于,所述HPLC检测过程中,液相洗脱时间为0~15min,流动相为体积比为6:4的乙腈:水,等度洗脱。

6.根据权利要求1所述鞋内重点气味物质确定方法,其特征在于,所述TDS/GC-MS检测的条件为:色谱柱为Ultra2 50m×0.32mm×0.52μm,热解吸时间(脱附)14~16min,热解吸温度(样品管)280℃,冷阱捕集温度(收集器,20min)为-30~280℃,冷阱升温速度为38~40℃/s,升温程序为初始50℃保持3min,以10℃/min升温至90℃并保持5min,再以10℃/min升温至280℃并保持3min。

7.根据权利要求1所述鞋内重点气味物质确定方法,其特征在于,Di的计算过程为:将HPLC和TDS/GC-MS定性和定量检测的各种物质的浓度Ci,并查询得到各物质的嗅阈值CiT,带入Di=Ci/CiT,计算得到Di值。

8.根据权利要求1所述鞋内重点气味物质确定方法,其特征在于,GC-O嗅辨分析的等级标准为刺激、明显、轻微和不易察觉。

9.根据权利要求2所述鞋内重点气味物质确定方法,其特征在于,步骤S2中,主观气味评价的过程为:打开PVF袋密封条5~10cm,由3~5名气味评价员对整鞋进行主观气味评价。

10.根据权利要求1所述鞋内重点气味物质确定方法,其特征在于,主观气味评价的等级标准为:共有6个等级,其中等级1为不易感觉的气味;等级2为可感觉到,但无干扰;等级3为可明显感觉到,但无干扰;等级4为干扰、等级5为严重干扰;等级6为不可忍受。

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