[发明专利]吡啶类化合物的连续催化加氢设备和连续催化加氢方法

说明书

本发明提供了一种吡啶类化合物的连续催化加氢设备和连续催化加氢方法。连续催化加氢设备，包括：液体原料供应单元；氢气供应单元；依次串联的至少三级固定床反应器，各固定床反应器具有位于底部的进料口和顶部的产物出口，液体原料供应单元和氢气供应单元与第一级固定床反应器的进料口相连，各固定床反应器内具有隔板，隔板用于承载催化剂和填料，在各级固定床反应器之间的连接管线上设置有取样口；与固定床反应器一一对应设置的换热夹套，各换热夹套一一对应地套设在固定床反应器的外壁上；以及气液分离器，与最后一级固定床反应器的产物出口连接设置。本申请的设备有利于各固定床反应器的催化剂的装填和更换、有效控制催化效果。

技术领域

本发明涉及吡啶类化合物的催化加氢技术领域，具体而言，涉及一种吡啶类化合物的连续催化加氢设备和连续催化加氢方法。

背景技术

哌啶及其衍生物是一类具有广泛的生理和药理活性的杂环化合物，在抗癌、消炎、镇静、安眠等方面具有很高的研究价值和应用前景，另外还可以作为手性试剂在有机合成中有广泛的应用。哌啶及其衍生物通常是由相应吡啶及其衍生物通过催化加氢制备，这一合成方法反应收率高，产物后处理简单，在工业中获得了广泛应用。

催化加氢还原反应工业化生产主要以高压反应釜为反应容器，通过将固体催化剂、原料溶液加到高压釜中，充入氢气加到一定压力，利用反应釜的强力搅拌使气-液-固三相混合反应。这种反应方式需要给氢气留下足够的空间，这样就导致反应釜较大，高压条件下安全性降低。另外，催化剂的分离必须使用额外的设备，反应过程中由于催化剂中毒或者其他不可控因素，反应效果较差，导致反应周期加长，选择性变差。

与传统批次加氢工艺相比，连续催化加氢工艺有着不可比拟的优势。其设备投资成本更低，占地更小，更加安全，更易实现工艺自动化，且有着更加优异的反应动力学。但是一直以来，如何实现气液固三相连续加氢工艺的放大，一直困扰着精细化工和医药化学领域的化学家和工程师们。固定床技术只能应用于实验室规模的实验，当固定床尺寸增大时，放热控制等安全问题将急剧增加。公布号为CN107089961的专利申请中提出的方案，采用串联三级裂管式固定床反应器，壳程内通入的换热媒介可以有效控制列管内物料的反应温度，但多个固定列管并联在同一柱状容器内使得催化剂的换装、设备重新安装等操作变得复杂，而且无法跟踪单个固定列管中催化剂的催化效果。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种吡啶类化合物的连续催化加氢设备和连续催化加氢方法，以解决现有技术中气液固三相连续反应设备难以对各反应器内的催化效果实现有效控制的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种吡啶类化合物的连续催化加氢设备，包括：液体原料供应单元；氢气供应单元；依次串联的至少三级固定床反应器，各固定床反应器具有位于底部的进料口和顶部的产物出口，液体原料供应单元和氢气供应单元与第一级固定床反应器的进料口相连，各固定床反应器内具有隔板，隔板用于承载催化剂和填料，在各级固定床反应器之间的连接管线上设置有取样口；与固定床反应器一一对应设置的换热夹套，各换热夹套一一对应地套设在固定床反应器的外壁上；以及气液分离器，与最后一级固定床反应器的产物出口连接设置。

进一步地，上述各换热夹套并联设置。

进一步地，上述各固定床反应器的长径比为40～200：1，优选60～120：1。

进一步地，上述催化剂为粒径在0.5～5mm之间的球状颗粒或柱状颗粒催化剂。

根据本发明的另一方面，提供了一种吡啶类化合物的连续催化加氢方法，该连续催化加氢方法包括采用上述任一种的连续催化加氢设备进行吡啶类化合物的连续催化剂加氢，并利用取样口取样以检测各固定床反应器的催化加氢产物组成。