[发明专利]一种分离纯化枳实中多甲氧基黄酮的方法

权利要求书

1.一种分离纯化枳实中多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：a)按照体积比1：1～10的比例，将粉碎的干燥枳实，加入浓度为60-80％的乙醇中，回流提取2-4次，每次1～2h，过滤后将多次的过滤液合并，浓缩至浓度为30～35％，调节pH值为4-5后，得到预处理后的枳实提取液备用；

b)将步骤a)中得到的枳实提取液通过备好的大孔吸附树脂柱进行上样，上样时枳实提取液的流速为10-20ml/h，枳实提取液与大孔吸附树脂柱中树脂的体积比为1～3:1，吸附流速为0.4-0.6BV/h，大孔吸附树脂柱径高比为1:10，上样后用与树脂体积比为3:1的乙醇作洗脱剂进行洗脱，并将洗脱液浓缩后，结晶，即得到多甲氧基黄酮晶体。

2.根据权利要求1所述的分离纯化枳实中多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，步骤a)之前还包括，c)大孔吸附树脂柱预处理：

将大孔吸附树脂用浓度为90-95％的乙醇浸泡20-24h后，用水进行清洗，再用浓度为5-6％的盐酸浸泡5-8h，用水洗至中性，然后用5-7％氢氧化钠溶液浸泡5-8h，用水洗至中性后，湿法装注，再用乙醇对树脂进行清洗至洗出液澄清，用水清洗后备用。

3.根据权利要求2所述的分离纯化枳实中多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，

步骤c)中，所述的湿法装柱的具体步骤为：将树脂与水的体积比为1：3的比例，倒入柱子中。

4.根据权利要求2所述的分离纯化枳实中多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，步骤c)中，所述的大孔吸附树脂为D-101型树脂。

5.根据权利要求2所述的分离纯化枳实中多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，步骤c)中，所述的水为蒸馏水。

6.根据权利要求2所述的分离纯化枳实中多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，步骤c)中，所述的乙醇对树脂进行清洗，乙醇浓度为90-95％。

7.根据权利要求1所述的分离纯化枳实中多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，步骤a)中，所述的粉碎的干燥枳实的粒度为10-50目。

8.根据权利要求1所述的分离纯化枳实中多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，步骤b)中，所述的乙醇浓度为50％。

9.根据权利要求1所述的分离纯化枳实中多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，步骤b)中，所述的洗脱液浓缩至，以溶液中乙醇浓度小于25％为止。

10.根据权利要求1所述的分离纯化枳实中多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，步骤b)中，所述的结晶是在室温下，结晶5～8h。