[发明专利]环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的制备方法及其应用在审

专利信息
申请号: 202010666327.8 申请日: 2020-07-10
公开(公告)号: CN111876075A 公开(公告)日: 2020-11-03
发明(设计)人: 许伟;郝丽芬;刘红呐;王文 申请(专利权)人: 浙江温州轻工研究院
主分类号: C09D183/10 分类号: C09D183/10;C14C11/00;C08G77/44
代理公司: 北京阳光天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11671 代理人: 赵飞
地址: 325000 浙江省温州市瓯海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 环氧基聚硅氧烷 十二 烷基 氨基 倍半硅氧烷 纳米 杂化超 疏水 材料 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤S10,在装有温度计、回流装置和电动搅拌器的三颈瓶中依次加入12份D4H和23.1份烯丙基缩水甘油醚,充分搅拌并加热至80℃,加入0.7ml的氯铂酸溶液并保温反应4h,得无色透明状黏稠液体,即四甲基四丙基缩水甘油醚环四硅氧烷;

步骤S20,在步骤S10得到的体系中依次加入211.2份D4H和3.75份六甲基二硅氧烷,充分搅拌并升温至110℃,滴加入15份四甲基氢氧化铵并保温反应6h,反应结束,体系升温至135~140℃,分解四甲基氢氧化铵催化剂0.5-1h,然后在0.07~0.08MPa下减压蒸馏30min,降至室温,制得环氧基聚硅氧烷(EPDMS);

步骤S30,依次将21.8~24.9份十二烷基硅烷、1.1份氨基硅烷和11.5份乙醇加入带有回流装置的三颈瓶中升温至60℃,搅拌0.5-1h,用氨水调节pH值为8,然后滴加入4.6份水,体系变为带蓝光的乳液状,滴加完毕,保温反应8~10h,反应结束经过滤、乙醇、蒸馏水洗涤、80℃烘干、研磨得聚十二烷基氨基倍半硅氧烷(PDASQ);

步骤S40,将步骤S30制得的PDASQ与125份步骤S20制得的EPDMS分散在110份异丙醇中加热至70℃,保温搅拌4h,然后,控制真空泵压力为0.07-0.08MPa减压蒸馏40min,得半透明状黏稠液体环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化材料(EPDMS-PDASQ);

步骤S50,将3份脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳化剂和20份步骤S40制得的EPDMS-PDASQ加入三颈瓶中充分搅拌均匀,再缓慢滴加入44份蒸馏水并不断搅拌,滴加完得固含量为30%的EPDMS-PDASQ涂饰乳液,即得环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S30中,所述十二烷基硅烷选自十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S30中,所述氨基硅烷选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S50中,所述脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳化剂为AEO-3和AEO-9乳化剂的混合物,两者以1:2质量比混合。

5.一种环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基胺基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料,其特征在于,根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法制备而成。

6.一种根据权利要求5所述的环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基胺基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的应用,其特征在于,将环氧基聚硅氧烷-聚十二烷基氨基倍半硅氧烷纳米杂化超疏水材料的固含量调整为0.6-1.2%,用喷涂法对皮革表面进行喷涂,纵、横向各一次,室温放置1-2h后再在70-90℃烘5min取出,获得兼具卫生透气性的超疏水皮革。

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