[发明专利]乳制品中双氰胺残留量的测定方法

权利要求书

1.一种乳制品中双氰胺残留量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：

S1：配置不同浓度的双氰胺标准工作液；

S2：对乳制品中残留的双氰胺用乙腈和水的混合溶液超声提取，基质分散固相萃取净化，制备成待测液；

S3：采用液相色谱串联质谱仪对步骤S1中制备的双氰胺标准工作液进行质谱测定，并绘制标准曲线；

S4：采用液相色谱串联质谱仪对步骤S2中的待测液进行质谱测定，并通过步骤S3的标准曲线获得乳制品中双氰胺的含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S1中配置双氰胺标准工作液包括以下步骤：

S11：取适量的双氰胺内标标准品，用纯水配成浓度不低于100μg/mL的标准储备液；

S12：将储备液用纯水溶液稀释成10μg/mL的标准中间液；

S13：将中间液用水稀释成浓度为多种浓度的标准工作液。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤S2中对乳制品中残留的双氰胺进行提取包括以下步骤：

S21：称取试样加水超声，加入正己烷饱和乙腈、乙腈饱和正己烷后涡旋混合均匀，振荡，离心，提取乙腈层。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，步骤S2中对乳制品中残留的双氰胺进行提取包括以下步骤：

称取1g-5g试样，加入2mL-10mL水超声5min-15min，加入10mL-30mL正己烷饱和乙腈、5mL-15mL乙腈饱和正己烷涡旋混合均匀，振荡提取10min-30min，10000r/min-18000r/min离心2min-8min；提取乙腈层。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，步骤S2中对乙腈层净化包括以下步骤：

取步骤S21提取的乙腈层加入到装有无水硫酸镁、C18、PSA、GCB的离心管中，涡旋混匀，振荡，离心，取上清液至小离心管中，再次离心，取上清液待测。

6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，步骤S2中对乙腈层净化包括以下步骤：

取1mL-5mL步骤S21提取的乙腈层加入到装有200mg-600mg的无水硫酸镁、60mg-150mg的C18、80mg-150mg的PSA、30mg-100mg的GCB的离心管中，涡旋混匀，振荡8min-15min，10000r/min-18000r/min离心1min-10min，取0.8mL-2mL上清液至小离心管，10000r/min-18000r/min离心1min-10min，取上清液装瓶待测。

7.根据权利要求5或6所述的测定方法，其特征在于，步骤S4中根据步骤S3的标准曲线获得双氰胺的含量包括：

S41：采用液相色谱串联质谱仪对步骤S2中的待测液进行测定获得待测液的峰值面积；

S42：根据峰值面积通过标准曲线查得试样溶液中试样溶液中被测组分的浓度c；

S43：根据公式计算样品中双氰胺的含量，其中，c表示从标准曲线上查得的试样溶液中被测组分的浓度，ng/mL；m表示试样质量，g；X表示试样中双氰胺的含量，mg/kg。

8.根据权利要求5或6所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法中还包括空白试验，对所述空白试验的测定包括：

选取阴性样品，采用液相色谱串联质谱仪按照测定标准工作液的步骤进行质谱测定，获得空白试验的质谱图。