[发明专利]一种Ru配合物催化伯胺无受体脱氢生成腈的方法

权利要求书

1.一 种Ru配合物催化伯胺无受体脱氢生成腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、按照摩尔比为1：100：(100-500)：(1000-3000)，向反应试管中加入Ru配合物、碱、伯胺和有机溶剂，在80-120℃气相色谱监测原料完全消失后，停止反应收集反应液，其中，所述Ru配合物的制备方法包括在溶剂加入金属前体和配体，所述金属前体、配体和溶剂按照摩尔比1：1：1000，在60℃条件下搅拌反应，停止反应过滤得到褐色或黑色固体即为Ru配合物，所述金属前体为RuHCl(CO)(PPh)₃、[Ru(C₆H₆)Cl₂]₂、[Ru(p-cymene)Cl₂]₂、[Ru(COD)Cl₂]₂、RuCl₂(DMSO)₄、Ru₃(CO)₁₂中的一种；

B、对所述反应液进行离心、取上清液，用二氯甲烷萃取后合并有机相，干燥过滤后在减压下蒸去有机溶剂得到滤液；

C、对所述滤液进行柱层析纯化，得目标产物腈，其中，所述Ru配合物由Ru前体和配体(L)在碱性条件下反应温度60℃下预先合成，其合成方法为：

，步骤A中所述碱为DBU、醋酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、磷酸钾、碳酸铯、氢氧化铯、氢化钠其中一种或者多种，步骤A中所述有机溶剂为DMSO、DMF、DCE、甲苯、邻二甲苯、均三甲苯、1,4-二氧六环中的一种或者多种，所述伯胺为无取代或被如下取代基取代：芳基、烷基、杂环芳基；芳基伯胺包括苯环上邻、间、对位被甲基、甲氧基、叔丁基、氨基、苯基、氟、氯、溴、三氟甲基取代；烷基伯胺包括长链或短链烷基的取代；杂环芳基伯胺包括呋喃基、噻吩基、吡啶基、吲哚基取代；所述配体为含有双CNP结构的配体，两个所述CNP结构通过R₁键连接，所述双CNP结构的配体为：

其中，R1＝烷基、芳基中的一种；R2＝氢、烷基、芳基中的一种或多种；R4＝4-甲基苯基；R5＝供电基、吸电基中的一种；X＝氟、氯、溴、碘、硝基、四氟硼酸根离子、四苯基硼酸根离子或六氟磷酸根离子中的一种；n＝1-8。