[发明专利]金刚石纳米晶/氮掺杂碳化硅界面相的n型半导体复合薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种金刚石纳米晶/氮掺杂碳化硅界面相的n型半导体复合薄膜，该复合薄膜由晶粒相和晶粒间相两部分组成，其特征是，其中晶粒相为纳米或者超细纳米金刚石晶粒；晶粒间相（界面相）是氮原子置换碳原子的碳化硅晶粒相或者非晶相；晶粒间相（界面相）在金刚石晶粒之间形成分隔层。

2.根据权利要求1所述的金刚石纳米晶/氮掺杂碳化硅界面相的n型半导体复合薄膜，其特征是，被晶粒间相分隔的晶粒相为纳米尺度1-100nm的金刚石晶粒。

3.一种上述复合薄膜的制备方法，采用微波等离子体化学气相沉积工艺；其特征是，具体包括如下步骤：

步骤一，基底表面处理：将单晶硅基底依次使用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，去除表面的杂质；

步骤二，在步骤一清洗好的基底表面植上纳米金刚石种子：

（2.1）取纳米金刚石种子溶液用去离子水配置成浓度为1%的稀释液；

（2.2）将步骤一中清洗好的单晶硅基底放入（2.1）配置好的稀释液中进行超声波植晶，使基底表面的金刚石成核密度达到10¹²/cm²；

步骤三，清洗基底：将（2.2）植晶后的单晶硅基底放入无水乙醇中超声清洗；之后用风机吹干；

步骤四，将步骤三处理后的单晶硅基底放入微波等离子体化学气相沉积设备的真空室，抽真空至压强小于等于1×10^-4Pa；

步骤五，金刚石晶核生长：金刚石形核参数设置如下，设置微波功率在1200-1500W区间，基底温度为850-1000℃区间；同时通入甲烷和氢气；工作气压在3.5-4.5kPa区间，形核过程10到20分钟；

步骤六，复合薄膜的生长：根据纳米金刚晶粒石尺寸要求和n型半导体性能要求，通入适当比例的四种气体：甲烷、氢气、四甲基硅烷和氨气，在合适的环境条件下进行共同沉积，形成纳米金刚石复合薄膜；

步骤七，表面处理：步骤六制得的薄膜生长阶段结束后进行表面刻蚀处理：只使用氢气刻蚀薄膜表面多余的C-sp²相；

步骤八，步骤七后进行退火处理，退火处理时在氢气氛围下进行，工作压强3.5-4kPa；最终制得金刚石纳米晶/氮掺杂碳化硅界面相的n型半导体复合薄膜。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：

步骤六中，具体生长条件设置如下：

（6.1）气体流量和气体比例：通入的四种气源中，氢气是金刚石薄膜形成的环境气氛，占气体主要成分；甲烷是金刚石薄膜形成的碳源气氛，薄膜稳定生长时甲烷与氢气的体积比约为1%；四甲基硅烷用量用于控制金刚石薄膜的晶粒尺寸，具体地，当控制金刚石晶粒尺寸在20纳米以下时，四甲基硅烷占总气体量的0.5‰；氨气用量用于控制n型半导体性能，根据界面相处氮原子置换碳化硅中碳原子的比例，氨气占总气体量的0.05‰-0.5‰；

（6.2）反应条件：温度控制在1000°C以上，反应腔内压强范围为3.9-5kPa，微波功率1200W，沉积时间根据所需沉积厚度确定；

步骤七中，在先前（6.1）、（6.2）的实验环境下，使用氢气进行刻蚀，且氢气气体流量为250sccm，工作压强3.5-4kPa；

步骤八中，退火处理具体要求如下：从基底温度1000℃开始，降温至500℃，每分钟降温5℃；降至500℃时开始自然降温，直至室温。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：

步骤一中,单晶硅基底的晶向为（100）；超声清洗的超声功率是700W；

步骤（2.1）中，用1mL浓度为2.5%kg/L、纳米金刚石晶粒尺寸为3nm的纳米金刚石种子溶液和100mL去离子水混合配置成稀释液；

步骤（2.2）中，超声功率是700W，植晶温度是室温，植晶时间30-40分钟；

步骤三中，超声清洗2分钟；

步骤四中，抽真空至压强等于1×10^-4Pa；

步骤五中，微波功率在为1200W，甲烷与氢气的体积比为4.16%；具体地，控制甲烷与氢气气体体积比的方法为：甲烷流量为10sccm，氢气流量为240sccm，工作气压为4kPa，形核过程为12分钟；

步骤（6.1）中，气体总流量为250sccm，其中甲烷的流量是2.5sccm，四甲基硅烷的流量是0.125sccm，氨气的流量是0.125sccm，氢气流量是247.25sccm；

步骤（6.2）中，温度为1000°C，反应腔内压强为4.5kPa；

步骤七中，工作压强3.9kPa，刻蚀时间为10分钟；

步骤八中，氢气流量为250sccm；工作压强为3.9kPa。