[发明专利]便携式硫化物测定仪

说明书

本发明提供一种包含控制装置、液路装置、气液分离装置、光电检测装置的便携式硫化物测定仪，其中所述液路装置包括依次连接的进样装置、反应装置，所述进样装置包括样品泵、载气泵、试剂泵，各泵分别通过独立的通道经由四通管，而连接反应装置；所述反应装置选自螺旋式反应盘管，两端分别与四通管和气液分离装置连接。本发明设计独特的流路进样装置，和流路反应装置，既提高了液相反应物进入反应器速率，又保障化学反应更充分，省去了传统加热步骤，可以替代加热的效果，还使得化学反应更充分，最大化节省了传统反应瓶、酸化吹气等装置的庞大体积，便于设计成小体积、便携式的硫化物测定仪。

技术领域

本发明涉及气相分子吸收光谱仪，具体涉及一种免加热便携式硫化物的气相分子吸收光谱仪，属于分析化学检测领域。

背景技术

气相分子吸收光谱法(简称GPMAS)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守光吸收定律这一原则来进行定量测定的；根据吸收波长的不同,也可以确定被测定的成分而进行定性分析。气相分子吸收光谱法可用于测定氨氮、总氮、硫化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮等。气相分子吸收光谱法的检测原理是：首先通过化学反应，将水溶液中的离子或者分子转化为某种气体。气体分子在不受外界影响的情况下，通常处于相对稳定的状态，称之为基态气体分子。但是，一旦这些气体分子接受到特定波长的光辐射时，很容易产生相应的分子振动。发生分子振动所需能量是一定的，这种特定的能量称为分子特征谱线。在气相分子吸收光谱法中，选特定波长的光源，气态分子对该光源发出的特征波长光产生分子振动吸收，根据光的被吸收程度计算出分子浓度。每个光子的能量等于普朗克常量和光子的频率的乘积。对于一个光波函数来说，可以通过数学手段把它分解为许多不同频率的波的和。如果一个光分解出来的频率是连续的，称为连续谱；如果分解出来的频率是离散的称为离散谱，不同光源，由于发光的物质不同，辐射能(辐射功率)按照波长分布的情况也就不一样。使用气相分子吸收光谱法进行物质的光谱检测时，不同的物质需要特定波长范围的光进行辐射，其辐射能需达到一定的强度才可以保证检测结果的准确性。因此光源的工作性能是否达标决定着检测仪器原始数据的可靠性。

气相分子吸收光谱仪是由发明人所在团队的核心人物臧平安先生1987年研发，1998年全世界第一台样机问世。由于研发初期是经过原子吸收改装的，所以2005年制定国标采用的光源是空心阴极灯。经过多年的积累，申请人还成功研发了使用氘灯代替空心阴极灯的改进方法(齐文启，臧平安等，气相分子吸收光谱仪光源优化方案探讨，《现代科学仪器》第6期2016年12月)。

在环保检测过程中，硫化物作为水质监测中最常规指标，在地表水、饮用水等相关监测技术规范中是重要的理化检测指标之一。传统的硫化物检测按照检测原理不同，可分为碘量法(A)、亚甲基蓝分光光度法(B)、直接显色分光光度法(C)、气相分子吸收光谱法(D)。前三种是通过酸化吹气将样品中的硫化物转化为硫化氢气体，二次吸收后加试剂进行显色或分光光度测量，气相分子吸收法也是将样品中的硫化物转化硫化氢气体，但是采用的是直接测定硫化氢气体。

上述四类标准方法，前三类方法为了提高测定结果的可靠性，需要通过酸化吹气降低水体本底中干扰物对于结果的影响，因此在使用过程中需要庞大的酸化吹气及吸收装置，如图1-2所示。

而传统的气相分子虽然无须收集装置，可以直接测量，但是仍需要进行反应瓶的酸化吹气，也是拥有众多的玻璃器皿及管路连接以及手工操作。

如图3所示，这是国家制定的水质硫化物的测定标准-气相分子吸收光谱法(标准号：HJ/T 200-2005)，该标准需要使用清洗瓶1及样品反应瓶3为容积50ml标准磨口玻璃瓶；干燥管4中装入无水高氯酸镁(5.6)。将各部分用PVC软管连接于仪器(6.1.1)。仪器(6.1.1)的收集器中装入乙酸铅棉(5.13)。

如图4所示，该方法也涉及复杂的管路连接和易碎的玻璃器皿，手动化的繁琐操作决定了其测定效和应用场景无法满足用户便携式现场快速分析测定的需求。