[发明专利]一种纳米-亚微米类球形氮化硼的制备方法在审
| 申请号： | 202010669190.1 | 申请日： | 2020-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN111777047A | 公开（公告）日： | 2020-10-16 |
| 发明（设计）人： | 王浩宇;王亚娜;倪禹行;杜娜;宋禄勇;孙秀荣;钟文;董明;吕慧 | 申请（专利权）人： | 丹东市化工研究所有限责任公司 |
| 主分类号： | C01B21/064 | 分类号： | C01B21/064 |
| 代理公司： | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人： | 甄玉荃 |
| 地址： | 118009 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 微米 球形 氮化 制备 方法 | ||
1.一种纳米-亚微米类球形氮化硼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将固体硼源、氮源和反应助剂混合，得到混料；
2)将步骤1)中的混料进行预脱水；
3)将预脱水后的混料填装入烧结炉，加热反应后得到烧结产物；
4)将烧结产物依次经过破碎水洗、酸洗、表面活性剂处理、过滤、烘干后得到纳米-亚微米类球形氮化硼。
2.根据权利要求1所述的一种纳米-亚微米类球形氮化硼的制备方法，其特征在于，所述硼源为硼酸、偏硼酸、焦硼酸、硼酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种纳米-亚微米类球形氮化硼的制备方法，其特征在于，所述氮源为碳氮化合物。
4.根据权利要求1所述的一种纳米-亚微米类球形氮化硼的制备方法，其特征在于，所述反应助剂为碱金属卤化物或碱土金属卤化物。
5.根据权利要求1所述的一种纳米-亚微米类球形氮化硼的制备方法，其特征在于，所述硼源、氮源和反应助剂按照质量比例为(1.5-5)：1：(0-0.4)混合。
6.根据权利要求1所述的一种纳米-亚微米类球形氮化硼的制备方法，其特征在于，所述预脱水温度大于125℃。
7.根据权利要求1所述的一种纳米-亚微米类球形氮化硼的制备方法，其特征在于，烧结炉的升温速率为200-600℃/h；烧结时采用恒温温度，温度为750-1400℃。
8.根据权利要求1所述的一种纳米-亚微米类球形氮化硼的制备方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：
a、采用破碎设备将烧结产物破碎成数毫米至几厘米直径的小熔块；
b、将上述熔块投入到80-90℃的热水中进行水洗；热水量为熔块质量的10-40倍；
c、将水洗后的产物进行过滤，得到湿滤饼；
d、将湿滤饼采用温度为80-90℃，浓度为0.5-1.0％硫酸溶液进行酸洗，酸溶液的用量为湿滤饼质量的10-20倍；将酸洗后的湿滤饼过滤、水洗、得到中性的粗产品滤饼；
e、将粗产品滤饼采用表面活性剂溶液进行再浆分散；所述表面活性剂的质量百分浓度为0.1-1.0％，用量为粗产品滤饼质量的10-15倍，分散时间为30-60分钟；
f、将上述分散后的产品进行过滤，得到滤饼在100-200℃下烘干。
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