[发明专利]一种同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法

权利要求书

1.一种同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.取过滤后的水样加入混合同位素内标标准中间液得到混合样品溶液，调节混合样品溶液的pH值为3～9，加载混合样品溶液至活化后的固相萃取柱，待混合样品溶液加载完毕后，干燥固相萃取柱，采用洗脱液洗脱固相萃取柱上保留的14种目标毒品物质，合并洗脱液，将洗脱液浓缩得到浓缩液，浓缩液用甲醇重新溶解，过滤膜，得到样品提取液置于-20℃保存；

S2.检测前，取步骤S1得到的样品提取液，氮气下吹至近干，用含乙酸铵的甲酸水溶液与乙腈的混合溶液重新溶解，再用超高效液相色谱/三重四级杆串联质谱仪进行检测。

2.根据权利要求1所述的同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法，其特征在于，步骤S1的具体步骤为：采集水样于棕色玻璃瓶中，加入甲醇抑制微生物生长，采用玻璃纤维滤膜过滤水样中的颗粒物和悬浮物；过滤后的水样加入混合同位素内标标准中间液，充分混匀，得到混合样品溶液，调节混合样品溶液的pH值为3～9；向固相萃取柱中依次加入10mL甲醇和10mL纯水进行活化，以5～10mL/min的流速加载混合样品溶液至固相萃取柱，混合样品溶液加载完毕后，用甲醇/水溶液润洗棕色玻璃瓶得到润洗液，润洗液同样加载通过固相萃取柱；抽真空条件下干燥固相萃取柱以去除残留的水分；随后依次采用甲醇、二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱固相萃取柱上保留的14种目标毒品物质，合并洗脱液，用氮气轻轻将洗脱液浓缩至近干得到浓缩液；浓缩液用甲醇重新溶解，过0.22μm滤膜，得到样品提取液置于-20℃保存。

3.根据权利要求2所述的同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法，其特征在于，步骤S1的具体步骤为：采集1L水样于棕色玻璃瓶中，加入50mL甲醇抑制微生物生长，采用玻璃纤维滤膜过滤水样中的颗粒物和悬浮物；过滤后的水样加入100ng混合同位素内标标准中间液，充分混匀，得到混合样品溶液，混合样品溶液的pH值为7；向固相萃取柱中依次加入10mL甲醇和10mL纯水进行活化，以5～10mL/min的流速加载混合样品溶液至固相萃取柱，混合样品溶液加载完毕后，用20mL的甲醇/水溶液润洗棕色玻璃瓶得到润洗液，甲醇/水溶液中甲醇与水的体积比为0.05:1，润洗液同样加载通过固相萃取柱；抽真空条件下干燥固相萃取柱以去除残留的水分；随后依次采用4mL甲醇、3mL二氯甲烷和3mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱上保留的14种目标毒品物质，合并洗脱液，用氮气轻轻将洗脱液浓缩至近干得到浓缩液；浓缩液用1mL甲醇重新溶解，过0.22μm滤膜，得到样品提取液置于-20℃保存。

4.根据权利要求1或3所述的同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法，其特征在于，所述的固相萃取柱为HLB固相萃取柱。

5.根据权利要求1所述的同时检测环境水体中14种毒品物质痕量残留的方法，其特征在于，步骤S2的具体步骤为：检测前，取100μL步骤S1得到的样品提取液，氮气下轻轻吹至近干，用100μL含5mmol/L乙酸铵的甲酸水溶液与乙腈的混合溶液重新溶解，甲酸水溶液中计算的体积分数为0.2％，甲酸水溶液与乙腈的体积比为7：3，再用超高效液相色谱/三重四级杆串联质谱仪进行检测；

色谱条件为：

色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(50mm×2.1mm，1.8μm)；

柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样体积：5μL；总运行时间6min；后运行时间4min，用于平衡液相色谱柱；

流动相：水相为含5mmol/L乙酸铵的甲酸水溶液，甲酸水溶液中计算的体积分数为0.2％，有机相为乙腈；

流动相梯度洗脱程序：0min，30％乙腈；1.5min，30％乙腈；3min，55％乙腈；4min，70％乙腈；4.5min，70％乙腈；5min，90％乙腈；6min，90％乙腈；

质谱条件为：

离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描模式：正离子多反应监测模式MRM；

干燥气温度：300℃；干燥气流速：5L/min；鞘气温度：300℃；鞘气流速：12L/min；雾化器压力：35psi；喷嘴电压：500V；毛细管电压：3500V；

14种毒品的名称、保留时间、碎裂电压、碰撞能及监测离子对见表1，带*的为定量离子；

表1 14种毒品的中英文名称及质谱条件