[发明专利]一种二氧化钛还原制备金属钛的方法有效

专利信息
申请号: 202010669715.1 申请日: 2020-07-13
公开(公告)号: CN112030008B 公开(公告)日: 2021-06-08
发明(设计)人: 孔令鑫;徐宝强;杨斌;徐俊杰;游彦军;邓勇;李一夫;庞俭;蒋文龙;田阳;陈秀敏;杨红卫;刘大春;王飞;熊恒;吴鉴;孔祥峰;杨佳;曲涛;郁青春;戴永年 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C22B34/12 分类号: C22B34/12;C22B5/04
代理公司: 重庆西南华渝专利代理有限公司 50270 代理人: 熊礼
地址: 650093 云南省昆明市*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 还原 制备 金属 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧化钛还原制备金属钛的方法,其特征在于,包括以下步骤:

配制NaCl-KCl-RECl3混合熔盐,其中,RECl3占混合熔盐质量的50%~80%,RE为Sc、Y、La、Ce、Nd、Tm、Ho、Sm、Gd、Dy、Lu和Pr中的任意一种;

制备二氧化钛前驱体;

将RE、二氧化钛前驱体以及混合熔盐混合后置于700℃~900℃的条件下反应17h~20h,得到含钛初产物以及含RE副产物;

将含钛初产物在温度为850℃~1000℃,压力为0.1Pa~1Pa条件下真空蒸馏去除含钛初产物表面的熔盐,清洗,得到金属钛。

2.根据权利要求1所述的二氧化钛还原制备金属钛的方法,其特征在于,RECl3占混合熔盐质量的60%~70%。

3.根据权利要求1或2所述的二氧化钛还原制备金属钛的方法,其特征在于,制备二氧化钛前驱体包括:

将二氧化钛与造孔剂混合均匀后,在650MPa~750MPa的压力下压制成型;

将压制成型的二氧化钛与造孔剂混合物在1000℃~1200℃温度下烧结,得到二氧化钛前驱体。

4.根据权利要求3所述的二氧化钛还原制备金属钛的方法,其特征在于,将压制成型的二氧化钛与造孔剂混合物烧结包括:

按3℃/min~4℃/min的升温速度加热至300℃~350℃保温1h~2h,再以5℃/min~6℃/min的升温速度加热至600℃~700℃保温30min~50min,最后以6℃/min~8℃/min的升温速度加热至1000℃~1200℃保温24h~30h。

5.根据权利要求4所述的二氧化钛还原制备金属钛的方法,其特征在于,压制成型包括将二氧化钛和造孔剂的混合物压制成粒径2mm~4mm的球团,或将二氧化钛和造孔剂的混合物压制成底面直径2mm~4mm,高3mm~6mm的圆柱体。

6.根据权利要求1、2、4或5中任一项所述的二氧化钛还原制备金属钛的方法,其特征在于,RE与二氧化钛前驱体中的二氧化钛质量比为(3~5):1。

7.根据权利要求1、2、4或5中任一项所述的二氧化钛还原制备金属钛的方法,其特征在于,得到含钛初产物的步骤包括:

将RE、二氧化钛前驱体以及混合熔盐加入钛制容器,将钛制容器放置于不锈钢容器中,并在钛制容器与不锈钢容器之间放置预定量海绵钛;

将不锈钢容器置于800℃~900℃的条件下保温17h~19h,得到含钛初产物。

8.根据权利要求1、2、4或5中任一项所述的二氧化钛还原制备金属钛的方法,其特征在于,方法还包括将含钛初产物表面的熔盐真空蒸馏后对挥发的熔盐回收后作为混合熔盐再利用。

9.根据权利要求1、2、4或5中任一项所述的二氧化钛还原制备金属钛的方法,其特征在于,方法还包括对含RE副产物进行电解或碳热氯化处理,实现对RE的循环回收利用。

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