[发明专利]通过去除耐火材料的微粒来纯化石英粉末

说明书

本发明描述一种精制石英粉末的方法，其包含通过淘析步骤从所述石英粉末分离耐火矿物质，尤其是含有稀土金属化合物的矿物质的微粒的步骤。

本发明涉及一种通过从石英粉末去除耐火矿物质，包括含有稀土化合物的特定矿物质的微粒而精制石英粉末的方法。此外，本发明涉及使用淘析方法从石英粉末去除这些耐火矿物质的微粒。最后，本发明还涉及根据所要求的发明制备且具有低含量的这些耐火矿物质的微粒的石英粉末。

熔融石英玻璃，即通过熔融精制的天然石英粉末制成的玻璃用于当今工业的许多应用中。其长久以来以用于灯罩、实验室器皿等中而著称，其已作为容器或接触材料用于半导体制造，并且甚至用于光纤制造。但是，对于这些后面的应用中的一些，通过当前已知的石英精制程序实现的纯度并不理想。出于此原因，当今的大部分光纤完全由合成熔融二氧化硅制成，并且对于最高质量的半导体应用，合成玻璃也是合乎需要的。

在光纤用于电信的早期，大部分光纤由通过熔融高度精制的天然石英晶体制成的玻璃构成。但是，随着行业的发展，光纤断裂变为严重问题，并且发现这些断裂的主要来源是耐火矿物质的离散微米或亚微米级粒子，所述矿物质通常为例如独居石和磷钇矿的矿物质，即混合稀土磷酸盐，和偶尔的稀土氧化物，其并未通过随后可用的石英精制技术去除。这些微粒或多或少地存在于天然石英晶体的所有来源中，且在获自伟晶岩的石英中尤其显著，伟晶岩包含当今工业中所用的高纯度石英粉末的主要来源。

在此类可商购的精制石英粉末中，这些耐火微粒的尺寸一般为小于25μm，通常为小于5μm，并且实际上，大多数小得多，通常为小于1μm，即为胶体粒度。不受任何理论限制，假定由于这些粒子的小尺寸，当其在水性悬浮液中时，其在表面处经受电势，且可通过相比于影响较大尺寸粒子的重力和拖曳力占主导的力而变得静电结合至二氧化硅粉粒。此类相互作用在小于10μm的粒度下变得越来越显著。此外，尽管已证明这些微粒由于其极端惰性和极高熔点而难以从石英粉末去除，并且迄今已证明不可能将其从所得熔融石英玻璃产物去除。

光纤断裂研究已展示当存在于包层玻璃中时，尺寸小于0.5μm的粒子可使光纤断裂。其结果是，大部分的光纤行业多年来需要合成熔融石英，可通过所述熔融石英保证不存在此类粒子。

最近，已变得显而易见的是对于半导体行业中的某些应用，还期望用由合成熔融二氧化硅制成的部件替换某些重要的石英玻璃组件。这是因为存在如下风险：偶尔的耐火矿物质粒子可能变得暴露于石英玻璃的表面，且以尘粒形式进入环境，所述尘粒可到达所处理的晶片且导致良率损失。同样值得注意的是这些耐火矿物质粒子中的一些含有钍和铀，且在半导体制造方法中，此类放射性物质的存在是特别不期望的。最后，这些不溶性微粒可在关于石英熔融的某些方法中呈现问题，因为在一些情况下，其可为熔融石英产物中的气泡生长提供成核位点。

总体而言，如果耐火矿物质微粒存在于石英粉末材料中，则其存在会引起关于最终光学质量的问题，尤其是最关键的半导体等离子体蚀刻应用，和用于制备光纤包层所需的质量。

如果在石英精制方法的过程中，可去除或至少基本上减少这些耐火矿物质，则熔融石英玻璃将成为上文所提到的一些应用中合成二氧化硅的潜在替代方案。

当前，产生用于熔融的高纯度石英粉末的标准方法涉及压碎和研磨原料(通常是伟晶岩)、筛分、磁性分离、泡沫浮选和用酸浸出，所述酸例如为氢氟酸，任选地与第二无机酸(例如盐酸、硝酸或硫酸)混合。随后用纯水洗涤粉末并干燥，之后用于制造熔融石英。

另外，石英粉末可经受反应气体中的高温处理，例如经由在含氯气氛，例如Cl₂或HCl存在下穿过旋转窑。作为产生高纯度石英粉末的方法的一部分的此类热氯化方法描述于例如EP 0 737 653 A和US 7,837,955 B中。在此类热氯化方法期间，存在于粉粒内部的例如耐火矿物质的杂质粒子可使粉粒粒子裂化，且耐火矿物质可由此变得在石英粉末的表面处暴露，或甚至释放。因此，如果在石英粉末精制期间进行热氯化或另一高温处理步骤，则可能预期暴露耐火矿物质微粒，且促进通过合适的方法将其去除。