[发明专利]应用于电催化合成氨的新型铁铌基超细纳米颗粒催化剂

权利要求书

1.应用于电催化合成氨的新型铁铌基超细纳米颗粒催化剂，其特征为，其制备步骤如下：（1）将分析纯的铁源和铌源溶液进行超声混合，然后将所得铁和铌的悬浮液使用液氮冷冻干燥以形成铁铌气凝胶，之后从铁铌气凝胶一侧进行点火通过自蔓延反应以使其形成氧化物，后将获得的氧化物用去离子水洗涤，并在烘箱下干燥12 h，最后收集铁铌氧化物；（2）将获得的铁铌氧化物与硫粉分别放置在管式炉的两个单独位置，其中硫粉在上游侧，加热之前，通入氩气0.5 h，然后，在恒定的氩气流速下对铁铌氧化物热处理，之后将炉冷却至室温，得到FeNb₂S₄催化剂用去离子水和无水乙醇洗涤以除去未反应的硫；（3）将1 mg FeNb₂S₄催化剂超声分散在5 μL Nafion和95 μL无水乙醇中形成混合液，然后将20 μL混合液涂在碳毡（1×1 cm²）上，并在空气中干燥，最后使用H型电解池进行电化学氮还原测试，其中使用靛酚蓝方法测定氨产率和法拉第效率。

2.根据权利要求1所述应用于电催化合成氨的新型铁铌基超细纳米颗粒催化剂，其特征为，所述步骤（1）中，铁源试剂为硝酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁，反应液中铁的浓度为0.01 ~ 0.20 mol/L。

3.根据权利要求1所述应用于电催化合成氨的新型铁铌基超细纳米颗粒催化剂，其特征为，所述步骤（1）中，铌源试剂为五氯化铌、草酸铌、硝酸铌、醋酸铌、碳酸铌，反应液中铌的浓度为0.01 ~ 0.20 mol/L。

4.根据权利要求1所述应用于电催化合成氨的新型铁铌基超细纳米颗粒催化剂，其特征为，所述步骤（1）中，铁盐、铌盐、硫粉的摩尔比为1~3 : 1~3：1~3。

5.根据权利要求1所述应用于电催化合成氨的新型铁铌基超细纳米颗粒催化剂，其特征为，所述步骤（1）中，烘箱温度为25 ~ 80℃。

6.根据权利要求1所述应用于电催化合成氨的新型铁铌基超细纳米颗粒催化剂，其特征为，所述步骤(2)中，管式炉热处理温度为100 ~ 600 ℃，反应时间为1 ~4 h。