[发明专利]一种三氟甲磺酸酐制备工艺

说明书

本发明公开了一种三氟甲磺酸酐制备工艺，所述制备工艺如下：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，常温常压下进行搅拌；粗品制备：减压蒸馏，得到三氟甲磺酸酐粗品；提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空，加热减压蒸馏，得到精制的三氟甲磺酸酐；本发明的有益效果是：采用三氟甲磺酸、五氧化二磷为原料，并使得三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0‑1.8倍，通过混合搅拌和蒸馏提纯的制备工艺，得到高纯度的三氟甲磺酸酐，简化了制备工艺，降低了制备的耗时，提高了制备的效率以及整体收率。

技术领域

本发明属于三氟甲磺酸酐制备技术领域，具体涉及一种三氟甲磺酸酐制备工艺。

背景技术

三氟甲磺酸酐是三氟甲磺酸的衍生物，是一种具有强烈刺激性气味的无色透明液体，遇水剧烈反应并产生烟雾，接触眼睛或皮肤时将导致腐蚀灼伤，吸入后能刺激呼吸道，导致肺气肿；三氟甲磺酸酐在化工、制药领域应用广泛，作为重要的化工中间体和催化剂，具有广阔的应用前景和市场需求。

申请号为CN201210467020.0公开了三氟甲磺酸酐的制备方法，将三氟甲磺酰氟与碱金属氢氧化物反应制备三氟甲磺酸盐，三氟甲磺酸盐用有机溶剂重结晶提纯，再将三氟甲磺酰氯与三氟甲磺酸盐反应生成三氟甲磺酸酐粗品，最后通过常压蒸馏，提纯三氟甲磺酸酐。

申请号为CN201910769924.0公开了一种三氟甲磺酸酐的制备方法，三氟甲磺酸盐与三氟甲磺酰氟在催化剂的作用下反应，反应结束后，先进行常压蒸馏回收过量的三氟甲磺酰氟，再进行减压蒸馏收集三氟甲磺酸酐。

CN201210467020.0与CN201910769924.0相比，多了制备三氟甲磺酸盐的步骤，增加了成本，降低了制备的效率，且上述两个专利制备的三氟甲磺酸酐均存在着整体收率不高的问题。

为了简化制备工艺，并提高整体收率，为此我们提出一种三氟甲磺酸酐制备工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三氟甲磺酸酐制备工艺，简化制备工艺，并提高整体收率。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三氟甲磺酸酐制备工艺，所述制备工艺如下：

步骤一：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；

步骤二：混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，常温常压下进行搅拌；

步骤三：粗品制备：减压蒸馏，得到三氟甲磺酸酐粗品；

步骤四：提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空，加热减压蒸馏，得到精制的三氟甲磺酸酐。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤一中，三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0-1.8倍。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤二中，五氧化二磷和三氟甲磺酸在反应釜中的反应温度为20-30℃。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤二中，常温常压下进行搅拌，搅拌的时间为8-12h。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤三中，减压蒸馏，收集(60-80)℃/0.1KPa的馏分，从而得到三氟甲磺酸酐粗品。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤四中，抽真空至0.08-0.12KPa。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤四中，加热减压蒸馏，收集前馏分25％、中馏分70％、后馏分5％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：