[发明专利]一种同时测定烟草中不同形态的锡和铅的含量的方法

说明书

本发明提供一种同时测定烟草中不同形态的锡和铅的含量的方法，包括如下步骤：将待测烟草采用样品处理液提取并分离获得上层清液，浓缩，并用流动相A与流动相B的混合液定容获得待测样液；样品处理液为硝酸水溶液与甲醇混合液，流动相A为含己烷磺酸钠的硝酸水溶液，流动相B为甲醇；同时，作对照试验获得空白待测样液；将含不同形态的锡和铅的系列标准溶液用HPLC‑ICP‑MS联用仪进行分析，制作标准曲线；再将所述待测样液和空白待测样液用HPLC‑ICP‑MS联用仪进行分析，获得待测样液和空白待测样液中不同形态的锡和铅所对应的色谱峰。此方法检出限低，灵敏度高，可同时评价烟草中不同形态的锡和铅元素的含量。

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，特别是涉及一种同时测定烟草中不同形态的锡和铅的含量的方法。

背景技术

锡和铅是烟草中常见的重金属元素，在自然界分布广泛，其化合物也被应用于工业和农业各领域，对其进行形态分析具有重要意义。但目前尚未见关于烟草中锡和铅元素形态分析的报道。

目前元素形态分析多采用气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、超临界流体色谱(SFC)等分离技术与原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(AES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等痕量金属检测技术联用的方式。HPLC法测定样品时无需进行衍生化处理，适用范围较GC法更广。而ICP-MS作为痕量金属分析常用的检测器，其检出限低、选择性高、线性范围宽，较传统的紫外检测器更适于与HPLC联用进行元素形态分析。例如，冷桃花等报道了采用HPLC-ICP-MS测定水产品中多种有机锡的方法(冷桃花,陈贵宇,段文锋等.高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析水产品中有机锡的形态[J].分析化学,2015,43(4):558-563)，潘元海等报道了采用HPLC-ICP-MS测定铅形态的方法并用于水中有机铅和无机铅的测定(潘元海,刘湘生,何小青等.铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析[J].分析化学,2005,33(11):1560-1564)。

上述方法虽能够针对单独一种元素的不同形态进行检测，但无法实现多种不同元素不同形态的同时分析，极大地限制了方法的普适性。特别是针对烟草中常见的锡和铅，均属第四主族元素，其化学性质相近，使用常规方法难以同时对锡和铅的不同形态进行分离。因此通常需要使用两套独立方法，对锡和铅分开进行检测，不仅费时费力，无形中也提高了分析成本。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种同时测定烟草中不同形态的锡和铅的含量的方法，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。

本发明提供一种同时测定烟草中不同形态的锡和铅的含量的方法，包括如下步骤：

1)将待测烟草采用样品处理液提取并分离获得上层清液、浓缩，并用流动相A与流动相B的混合液定容获得待测样液；所述样品处理液为硝酸水溶液与甲醇混合液，流动相A为含己烷磺酸钠的硝酸水溶液，流动相B为甲醇；同时，做对照试验获得空白待测样液；

2)将含不同形态的锡和铅的系列标准溶液用HPLC-ICP-MS联用仪进行分析，制作标准曲线；

3)将所述待测样液和空白待测样液用HPLC-ICP-MS联用仪进行分析，获得待测样液和空白待测样液中不同形态的锡和铅所对应的色谱峰，积分分别获得各色谱峰峰面积，代入标准曲线获得待测样液和空白待测样液中不同形态的锡和铅的含量；

4)按照式Ⅰ计算待测烟草中各形态的锡和铅的含量：

式Ⅰ中：

X—待测烟草中某种形态的含量，ng/g；

C—待测样液中该形态浓度测定值，μg/L；