[发明专利]一种超细球状铂粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种超细球状铂粉的制备方法，属于贵金属材料制备技术领域。本发明采用聚乙二醇作为还原剂还原铂前驱体溶液中的铂，通过控制还原剂的量、反应温度和时间制备出粒径为200‑400nm的超细球状铂粉。本发明制备的铂粉为球形和近球形，且该方法操作简单安全，生产成本低，易于洗涤，可应用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种超细球状铂粉的制备方法，属于贵金属材料制备技术领域。

背景技术

由于铂具有优异的物理化学性质，在高温下以及催化等都具有良好的性能，广泛应用于航空航天、国防军工、电子工业等高技术领域。随着铂产品的不断发展，其需求量也在提高，因此铂粉的制备工艺至关重要。

生产铂粉的方法中，主要有化学还原法、微乳液法、电化学法、模板法等，对于传统的制备方法是化学还原法，制备过程通常是在含有金属铂的盐或者酸里面加入还原剂，还原制备铂单质，最后通过洗涤、干燥、煅烧等处理后得到铂粉。而在还原过程中往往要加入还原剂、稳定剂、分散剂等，在后序处理中较难除去，难以得到纯度高且粒度均匀的铂粉。

发明内容

本发明针对现有技术中化学还原法中还原剂、稳定剂、分散剂在后序处理中较难除去，并且难以得到纯度高且粒度均匀的铂粉的问题，提供一种超细球状铂粉的制备方法，即采用聚乙二醇作为还原剂还原铂前驱体溶液中的铂，通过控制还原剂的量、反应温度和时间制备出粒径为200-400nm的超细球状铂粉；本发明中聚乙二醇既作为分散剂又作为还原剂，可减少工艺流程，降低成本，经济环保。

一种超细球状铂粉的制备方法，具体步骤如下：

(1)将铂前驱体溶解于去离子水或无水乙醇中得到铂前驱体溶液；优选的铂前驱体溶解于去离子水或无水乙醇的温度为20～40℃；

(2)在温度100-200℃、搅拌条件下，将聚乙二醇加入到铂前驱体溶液中恒温反应至体系为黑色生成铂黑溶液；

(3)铂黑溶液固液分离，依次采用无水乙醇和去离子水洗涤固体，真空干燥得到超细球状铂粉。

所述步骤(1)铂前驱体为氯铂酸、氯亚铂酸铵、氯铂酸钾、四氨合硝酸铂、乙酰丙酮铂的一种或多种。

所述步骤(1)铂前驱体溶液中铂前驱体的质量分数为0.5-5％。

所述步骤(2)聚乙二醇的分子量为200-8000。

所述铂前驱体和聚乙二醇的质量比为1:(5-50)。

所述超细球状铂粉的粒径为200-400nm。

本发明的有益效果是：

(1)本发明将聚乙二醇添加到反应中，Pt⁴⁺/Pt²⁺有效地分散在长链中，并且还存在类似于冠醚的-O-Et-O-的结构，聚乙二醇中大量的-OH将金属铂离子还原成零价金属铂，金属铂在长链的有限空间内聚集、增长，形成均匀分散的铂颗粒；

(2)本发明中聚乙二醇既作为分散剂又作为还原剂，且溶于水、乙醇等，易于清洗，不会引入其他杂质，可减少工艺流程，降低成本，得到粒径为200-400nm的超细球状或近球状铂粉。

附图说明

图1为实施例1超细球状铂粉的扫描电镜图(放大倍数10000倍)；

图2为实施例1超细球状铂粉的扫描电镜图(放大倍数20000倍)；

图3为实施例2超细球状铂粉的XRD图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1：一种超细球状铂粉的制备方法，具体步骤如下：