[发明专利]一种阿帕替尼中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202010673567.0 | 申请日： | 2020-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN111763156A | 公开（公告）日： | 2020-10-13 |
| 发明（设计）人： | 吕习周;石晓青;赵雪峰 | 申请（专利权）人： | 苏州富士莱医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/46 |
| 代理公司： | 常熟市常新专利商标事务所(普通合伙) 32113 | 代理人： | 朱伟军 |
| 地址： | 215522 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿帕替尼 中间体 制备 方法 | ||
1.一种阿帕替尼中间体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A)硝化反应，将1-苯基-1-环己腈作为化合物(Ⅱ)滴加到磷酸、硝酸以及硫酸的混酸中搅拌反应，得到作为化合物(Ⅰ)的阿帕替尼中间体初湿品，反应式如下：
B)精制，将由步骤A)得到的所述阿帕替尼中间体初湿品利用精制溶剂精制，得到作为化合物(Ⅰ)的阿帕替尼中间体成品。
2.根据权利要求1所述的一种阿帕替尼中间体的制备方法，其特征在于所述的化合物(Ⅱ)滴加到所述磷酸、硝酸以及硫酸的混酸中的滴加温度为-5～30℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种阿帕替尼中间体的制备方法，其特征在于所述的化合物(II)与所述硝酸的摩尔比为1:1.0～1:1.7。
4.根据权利要求1或2所述的一种阿帕替尼中间体的制备方法，其特征在于所述的化合物(II)与所述磷酸的摩尔比为1:0.2～1:3.1。
5.根据权利要求1或2所述的一种阿帕替尼中间体的制备方法，其特征在于所述的化合物(II)与所述硫酸的摩尔比为1:1.0～1:4.5。
6.根据权利要求1所述的一种阿帕替尼中间体的制备方法，其特征在于所述的精制溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的任意一种，或者为甲苯与正庚烷的混合溶剂，所述精制是将化合物(I)升温溶解后，再搅拌冷却析晶。
7.根据权利要求6所述的一种阿帕替尼中间体的制备方法，其特征在于所述化合物(II)与所述甲醇的重量比为1:1.5～1:3.0；所述化合物(II)与所述乙醇的重量比为1:1.3～1:3.0；所述化合物(II)与异丙醇的重量比为1:1.5～1:3.0。
8.根据权利要求1所述的一种阿帕替尼中间体的制备方法，其特征在于在所述精制步骤中还包括有过滤、洗涤和干燥工序。
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