[发明专利]一种氮化硅粉体的制备方法

权利要求书

1.一种氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将硅粉置于炉膛内，在抽真空条件下将炉膛升温至T1，待温度达到T1后停止抽真空，向炉膛内持续通入氮气或氮氢混合气，同时将炉膛内体系的温度自T1升温至T2，进行第一氮化反应；所述T1＝600～900℃，所述T2＝1100～1350℃；

(2)完成所述第一氮化反应后，将所得反应体系抽真空或充入惰性气体置换掉反应体系中的氮气或氮氢混合气，将体系的温度从T2升温至T3，再从T3降温至T4，达到T4后，向体系中持续通入氮气或氮氢混合气，进行第二氮化反应；所述T3与T2的温差在50℃以上，从T2升温至T3的升温速率在3℃/min以上；所述T4与T3的温差在50℃以上且所述T4＝1100～1350℃；

(3)完成所述第二氮化反应后，重复进行所述步骤(2)1～3次，得到氮化硅粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅粉的中位粒径为1～74微米，纯度大于99％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行所述步骤(1)前，还包括将硅粉进行干燥；所述干燥在真空、惰性气氛或氮气中进行，所述干燥的温度为60～300℃，所述干燥的时间为1～12h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，每次氮化反应的时间独立为1～10h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮氢混合气中氢气的体积分数在20％以下。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述自T1升温至T2的升温速率为20～120℃/h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，每次氮化反应过程中炉内压力为102～110kPa。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，升温至所述T3后，保温0～2h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，从T3降温至T4所需的降温时间为10～60min。