[发明专利]一种杀虫环的合成方法

说明书

本发明提供了一种杀虫环的合成方法，属于农药合成领域。本发明提供了一种磺化液的合成方法，具体步骤为：向反应容器中加入氯化物和甲醇，搅拌条件下加入硫代硫酸钠，缓慢升温至65℃，在65—70℃保温30分钟，得到混合液，将混合液降温至60℃，然后微负压脱溶后抽滤，滤液即为磺化液，在实施过程中通过控制磺化反应时间与磺化反应温度使制备得到的磺化液杂质少，收率和纯度高，使用该磺化液合成杀虫环的平均含量为91.24％，平均收率为87.8％，与使用95％杀虫单原粉合成的收率和纯度相当，但是本发明提供的合成方法成本低，产生的三废较少，不会造成环境污染，符合绿色农药理念。

技术领域

本发明属于农药合成领域，具体涉及一种杀虫环的合成方法。

背景技术

杀虫环为选择性杀虫剂，具有胃毒、触杀、内吸作用，能向顶传导，防治鳞翅目和鞘翅目害虫的持效期为7-14天，也可防治寄生线虫，如水稻白尖线虫，对一些作物的锈病和白穗病也有一定防效。能防治三化螟、稻纵卷叶螟、二化螟、水稻蓟马、叶蝉、稻瘿蚊、飞虱、桃蚜、苹果蚜、苹果红蜘蛛、梨星毛虫、柑桔潜叶蛾、蔬菜害虫等。别称易卫杀，N,N-二甲基-1，2，3-三硫杂环己-5-胺及其草酸盐，分子量是271.26，杀虫环为无色无味晶体。能溶于苯、甲苯和松节油等溶剂，微溶于水。其结构式为：

现有的合成工艺主要有：

方法1、采用杀虫单原药合成杀虫环，其步骤为向杀虫单水溶液中滴加烧碱，得到杀虫单混合液，然后向混合液中加入氯化钠和二甲苯，降温后滴加烧碱，然后滴加硫化碱溶液，抽滤、洗涤，取有机层加入草酸，负压脱水，过滤烘干，即得杀虫环，该方法成本比较高，并且制备过程中产生的低含量杀虫双由于杂质多含量低无法重新利用，只能作为废水处理，不但增加废水处理费用，而且还会造成资源浪费。

方法2、使用磺化液合成杀虫环，其步骤为向磺化液中滴加烧碱，后加入二甲苯，冷冻降温后滴加30％的烧碱，滴加完毕后继续滴加硫化钠水溶液，反应结束后，抽滤，使用12％NaClO水溶液洗涤、，在使用5％的盐酸洗涤，抽滤，向有机相中加入草酸升温反应，保温1小时后降温抽滤，滤饼干燥，即得杀虫环，该方法中使用的原料磺化液为常规方法合成的产品，该磺化液合成杀虫环时在分层时中间层比较多，絮状物及乳化层比较多，较难分层，需加大量的水洗，常规磺化液合成杀虫环的洗水量是用杀虫单原粉合成杀虫环洗水量的3倍多，且合成的杀虫环杂质相对较多，含量相对较低，因此收率偏低。

现有技术中直接采用杀虫单原粉合成杀虫环是目前常用的合成高含量杀虫环的方法，但生产杀虫单原药过程中会产生含量低，杂质多的杀虫双，由于杀虫双已被禁止销售，只能当作废水处理，但是杀虫双母液里含有饱和的氯化钠，目前国内还没有很好的处理高盐废水的方法，国外的方法费用又比较高，因此要想解决杀虫环的生产成本，采用磺化液直接合成杀虫环是目前最佳的工艺路线，但如直接采用采用现有的磺化液合成杀虫环，不仅产生的废水较多而且含量及收率均偏低。

因此，亟需开发一种新的合成杀虫环的方法，本发明公开了一种磺化液的合成方法，用该磺化液合成的杀虫环的品质及收率接近于采用高含量杀虫单原药合成的杀虫环的品质及收率，且成本低，不会造成资源浪费和环境污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述技术现状，本发明提供合成磺化液的方法，采用微负压脱溶并控制反应温度，一方面让磺化反应正常进行，一方面通过控制温度尽量减少磺化液的分解，这样不仅在一定程度上提升了磺化液的品质和收率，更主要的采用本发明制备的磺化液合成杀虫环的纯度和收率也相对较好，能够满足市场需求。

本发明在现有技术的基础上，提供一种磺化液的合成方法，以及使用该磺化液合成杀虫环的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一方面，本发明提供了一种磺化液的合成方法，包括以下步骤：