[发明专利]一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法

说明书

本发明公开一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法，利用二硫化钼纳米片的大比表面积和表面吸附能力强等优点，将细菌吸附至其表面，然后协同负载在二硫化钼纳米片表面及层间的钴(Co)掺杂氧化锌(ZnO)发挥高效抗菌作用，将细菌杀死，最终制备一种生物相容性好、抗菌活性高的新型纳米复合抗菌剂；本发明所制备的钴掺杂氧化锌量子点/二硫化钼纳米复合抗菌剂具有生物相容性好、广谱抗菌效果强等优点，对大肠杆菌的最小抑菌浓度可达0.25mg/mL。

技术领域

本发明涉及一种高效抗菌剂的制备方法，具体涉及一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法。

背景技术

近年来，细菌感染越来越被认为是高发病率和高死亡率的一个重要原因。为了有效地消灭细菌而滥用抗生素导致了“超级细菌”的出现。当今社会，人类健康成为全球热点话题，传染病仍然是世界上最大的健康挑战之一。开发对传统抗菌剂不产生耐药性的新型快速抗菌剂尤其重要和紧迫，因为它们对许多微生物的作用越来越小。近年来，人们对纳米材料进行了广泛的研究，与传统材料相比，纳米材料具有粒径小，比表面积大，表面能高和表面原子比例大等独特的性质，使得起在环境、气味控制，灭菌和可再生能源等领域中发挥着重要作用。ZnO抗菌剂因具有无毒，直接带隙宽，光催化活性高，结构稳定等优点，迅速成为目前新型抗菌剂的研究热点。相关研究表明：纳米ZnO尺寸越小，抗菌性能越好，但是小尺寸的纳米ZnO本身比表面积大、易团聚，且其带隙较宽、生物相容性较差、电子-空穴易复合，不利于其发挥高效抗菌性能。

MoS₂作为过渡金属二卤代烃(TMD)的典型成员，具有独特的类似于石墨烯的2DX-M-X结构，其中两个紧密堆积的硫原子层夹在钼原子层中，并且这些层通过范德华力微弱地结合在一起。因此，S-Mo-S夹层结构特殊组分和高比表面积越来越受欢迎。此外，MoS₂具有表面积大，表面吸附能力强等优点，且Mo是细胞中几种酶的必需微量元素，S是一种常见的生物元素，使得MoS₂成为生物应用的理想候选物而备受关注，同时在抗菌领域也有一定的潜力。

作为典型的过渡金属硫化物之一，MoS₂具有较大的表面积，复杂的边缘结构和高度不饱和的特性，在光催化剂，阳极材料等方面具有广阔的应用前景。一方面，MoS₂大的比表面积可以提供丰富的活性位点，在很大程度上有利于分子在其表面上吸附。另一方面，MoS₂结构中的弱范德华力相互作用使原子或电子可以在MoS₂中自由渗透和传输。因此，MoS₂可作为优异的载体，将Co掺杂ZnO负载在其表面，由于其出色的导电性和独特的层状结构，Co掺杂ZnO与MoS₂纳米片的结合会导致电荷更好的分离，抑制光生电子-空穴对的重组，从而进一步增强复合材料的光催化抗菌活性。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明目的在于提出一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法，操作简单，制备过程条件温和，制备的纳米复合抗菌剂稳定性好、安全环保、抗菌效果优异。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：称取0.3g钼酸钠与0.6g L-半胱氨酸分散于50mL去离子水中，搅拌30min至其分散均匀。将分散均匀后的溶液放入超声波细胞粉碎机(400w)超声处理20min后，取出溶液倒入到聚四氟乙烯内衬中，并装入反应釜中。随后，将反应釜放入烘箱中以180℃的温度反应30h。最后，离心、洗涤、提纯，即得二硫化钼纳米片。

步骤二：按锌和钴摩尔比为1：0.007分别称取二水合乙酸锌和四水合乙酸钴分散于无水乙醇中，搅拌均匀后，按二硫化钼纳米片与二水合乙酸锌质量比为0.005-0.03:1加入二硫化钼纳米片，60-90℃水浴加热反应0.5-2h，即得锌、钴、二硫化钼纳米片混合前驱体溶液；