[发明专利]一种高纯度高强高导铜基靶材及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度高强高导铜基靶材及其制备方法，原料按照重量份数比为：高纯银粉0.1～1.0份、高纯铜银锶合金粉1～10份、余量为铜粉99～99.9份，银粉+铜粉总共100份；其中：铜银锶合金粉合金中银的含量为0.1～1.0％，锶的含量为5～20ppm，余量为铜。本发明采用粉末冶金的方法对铜粉和银粉进行冷等静压制坯，可确保铜和银的比例保持一致，又可以避免熔炼过程中发生银的偏析。本发明提出的制备方法，在制备高纯坯锭之前先进行多道次区域熔炼获得合金母坯，可保证后续靶材成品的高纯度。

技术领域

本发明涉及有色金属制备加工技术领域，具体涉及一种高纯度高强高导铜基靶材及其制备方法。

背景技术

溅射靶材是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键材料。新一代信息技术产业技术的飞速发展，对高纯金属溅射靶材的要求也越来越高。靶材的纯度、晶粒尺寸、力学和电学性能对其应用特性至关重要。在高纯铜中加入一种或多种合金元素可能更好的控制靶材的晶粒尺寸及其均匀性，提高靶材本身的强度和稳定性。但合金元素的存在会影响其电阻率，导致电迁移等问题，不利于某些有特定用途的铜薄膜和内部连线的工作稳定性。

铜银合金具有优异的导热和导电性能，还具有良好的强度和耐磨特性，可广泛应用与镀膜行业、电子管栅极、电真空构件、X射线靶材等。但是，在熔融状态下，铜中可以溶解无限多的氧，即使在固态铜中仍可溶解最高达35ppm的氧，而银可以溶解超过其自身体积21倍的氧，这给熔炼和靶材纯度及性能带来了问题。CN107937878A公布了一种铜银合金靶材的制备方法，采用真空熔炼和多道次墩粗拔长变形制备铜银合金靶材，其晶粒细小，但由于没有提纯过程，合金纯度受原材料限制难以保障。CN111286702A公开了一种旋转银铜靶材及其制备方法，采用银铜合金粉末在不锈钢管或钛管上进行冷喷涂方法沉积得到靶材，其晶粒尺寸小于20微米，但氧含量偏高，可达920ppm。

发明内容

本发明的目的是提供一种晶粒度小，含氧量低的高纯度高强高导铜基靶材及其制备方法。

本发明这种高纯度高强高导铜基靶材，原料按照重量份数计，包括有高纯银粉0.1～1.0份、高纯铜银锶合金粉1～10份、铜粉为99～99.9份，银粉+铜粉总共100份；其中：铜银锶合金粉合金中银的含量为0.1～1.0wt％，锶的含量为5～20ppm，余量为铜。

所述的铜银锶合金粉是按照合各组分的配比加入金属单质，然后在氩气气氛下熔炼后，在氩气气氛下进行雾化制得。

所述的铜的纯度大于99.99％，银的纯度大于99.9％，所述铜银锶合金粉末中银含量与成品靶材中银基本含量一致，因为锶的添加是非常少的。

本发明这种高纯度高强高导铜基靶材的制备方法，包括以下步骤：

S1、制备长条坯：将按照原料中银粉和铜粉的比例，称取的银粉和铜粉加入到V型搅拌机中混料，接着将混合后的粉末进行冷等静压制成长条坯；

S2、真空区域熔炼：将长条坯置入真空区域熔炼装置进行反复熔炼，得到母坯；

S3、制备高纯坯锭：将步骤S2得到的母坯去尾后置入到真空熔炼炉内，抽真空，然后通入氩气保护，升温至第一段温度；熔炼，之后程序降温至第二段温度，按照比例利用氩气将铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，保温搅拌，浇注，即得高纯坯锭；

S4、深冷变形：将步骤S4得到的高纯坯锭用高纯铜包套，在进行设定温度下多道次超低温三向锻造成板材；

S5、机加工：将S6得到的锻造板材进行机加工后得到高纯度高强高导铜基靶材。

所述S1步骤中，混料时间为1～4h，冷等静压的压力为150～300MPa。

所述S2步骤中，反复熔炼次数为10-20次，真空度为0.005～0.015Pa，熔区温度为1200～1300℃，熔区宽度为30～50mm，熔区移动速度1.0～3.0mm/min。