[发明专利]一种以酪氨酸和环辛二烯为配体的铑催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种以酪氨酸和环辛二烯为配体的铑催化剂的制备方法，涉及到一种以铑催化剂的制备方法，制备方法：称取合成的30.00mg[Rh(cod)Cl]₂置于烧瓶中，充氮气保护，注入3.00mL甲醇搅拌溶解；称取22.00mg L‑酪氨酸和5.50mg氢氧化钠，用0.60mL去离子水搅拌溶解后注入到烧瓶中，室温下搅拌8小时；将所得溶液过滤除杂，旋蒸至原溶液1/3，低温冷藏12小时，离心干燥，收集晶体，测试产物。本发明所得的新型铑配合物，催化剂在催化取代乙炔单体聚合时，能进一步提高其聚合转化率和立体选择性。本发明适用于铑催化剂的制备。

技术领域

本发明涉及一种以酪氨酸和环辛二烯为配体的铑催化剂的制备方法。

背景技术

铑催化剂的成功研制，为我国在实现催化剂国产化开辟了新局面，并将对我国羰基合成工业的发展起着推动的作用。目前，伴随着聚取代乙炔研究及应用领域的逐渐推广，出现了新问题，即在苯乙炔等单体聚合过程中，如何进一步提高其聚合转化率和立体螺旋选择性，因此，探索新的活性更高、选择性更好的以各种L-氨基酸为配体的铑催化剂具有重要的科学意义和研究价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以酪氨酸和环辛二烯为配体的铑催化剂的制备方法，能极大提高取代乙炔聚合时的转化率和立体选择性。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种以酪氨酸和环辛二烯为配体的铑催化剂的制备方法，其特征在于实验方案,步骤如下：

(1)称取30.00mg[Rh(cod)Cl]₂置于二口烧瓶中，充氮气保护，注入3.00mL甲醇搅拌溶解，得到溶液A；

(2)称取22.00mg L-酪氨酸和5.50mg氢氧化钠用0.60mL去离子水搅拌溶解，得到溶液B；

(3)将步骤(2)所得的溶液B注入步骤(1)所得溶液A中，室温下搅拌8小时，得到溶液C；

(4)将步骤(3)所得溶液C过滤除杂，旋蒸至步骤(3)所得溶液C的体积剩余1/3，在10℃下低温冷藏12小时，离心干燥，收集析出的晶体。

本发明的有益效果：以L-酪氨酸和1,5-环辛二烯为配体的新型铑催化剂催化取代乙炔单体聚合时，能进一步提高其聚合转化率和立体选择性。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。

具体实施方式一：本实施方式提供一种以酪氨酸和环辛二烯为配体的铑催化剂的制备方法的步骤如下：

(1)称取30.00mg[Rh(cod)Cl]₂置于二口烧瓶中，充氮气保护，注入3.00mL甲醇搅拌溶解，得到溶液A；

(2)称取22.00mg L-酪氨酸和5.50mg氢氧化钠用0.60mL去离子水搅拌溶解，得到溶液B；

(3)将步骤(2)所得的溶液B注入步骤(1)所得溶液A中，室温下搅拌8小时，得到溶液C；

(4)将步骤(3)所得溶液C过滤除杂，旋蒸至步骤(3)所得溶液C的体积剩余1/3，在10℃下低温冷藏12小时，离心干燥，收集析出的晶体。

具体实施方式二：本实施方式提供一种以酪氨酸和环辛二烯为配体的铑催化剂的制备方法的步骤如下：

(1)称取33.00mg[Rh(cod)Cl]₂置于二口烧瓶中，充氮气保护，注入3.00mL甲醇搅拌溶解，得到溶液A；

(2)称取22.00mg L-酪氨酸和5.50mg氢氧化钠用0.60mL去离子水搅拌溶解，得到溶液B；