[发明专利]一种光敏聚酰亚胺复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种光敏聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：将二元胺单体、功能化石墨烯量子点以及二元酐单体先后溶解于有机溶剂中，其中二元酐单体分批加入；经预设时间反应制得聚酰胺酸溶液；然后先后掺入光敏性叔胺和光引发剂，按照预设时间搅拌后得到混合溶液；将混合溶液旋转涂布，得到光敏聚酰胺酸薄膜；在一定温度范围内经梯度亚胺化处理得到光敏聚酰亚胺复合材料；其中，功能化石墨烯量子点利用柠檬酸热解法制得石墨烯量子点，用二氨基吡啶与功能化石墨烯量子点进行酰胺化反应得到。本发明的制备方法简单，所制备的石墨烯量子点达到纳米级，比表面积大，经改性后可以均匀分散在光敏聚酰亚胺基体中，形成厚度均匀可控的薄膜材料。

技术领域

本发明涉及光敏聚酰亚胺材料领域，尤其涉及一种光敏聚酰亚胺复合材料及其制备方法。

背景技术

光敏聚酰亚胺（PSPI）与传统光刻胶相比，由于聚酰亚胺本身有着很好的介电性能，因此在使用时无需涂覆仅起工作介质作用的光阻隔剂，可以大大缩短工序，提高生产效率，已广泛应用于集成电路封装领域。目前大多光敏聚酰亚胺集中在化学增幅体系和掺杂光引发剂等方面，虽然感光灵敏度及分辨率较高，但由于聚酰亚胺的高分子结构，对小分子助剂残余物的清除会有一些阻碍作用，进而对电子元件性能产生影响，而且掺小分子杂很大程度上影响聚酰亚胺本身的机械性能及热性能。由此开发高性能的本征型光敏聚酰亚胺是一大研究难题。

发明内容

本发明为解决现有聚酰亚胺不利于使用的技术问题，提供了一种光敏聚酰亚胺复合材料及其制备方法。

本发明提供了一种光敏聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：将二元胺单体、功能化石墨烯量子点以及二元酐单体先后溶解于有机溶剂中，其中二元酐单体分批加入；经预设时间反应制得聚酰胺酸溶液；然后先后掺入光敏性叔胺和光引发剂，按照预设时间搅拌后得到混合溶液；将混合溶液旋转涂布，得到光敏聚酰胺酸薄膜；在一定温度范围内经梯度亚胺化处理得到光敏聚酰亚胺复合材料；其中，功能化石墨烯量子点利用柠檬酸热解法制得石墨烯量子点，然后用二氨基吡啶与石墨烯量子点进行酰胺化反应得到。

进一步地，所述二元胺单体和二元酐单体的摩尔质量比为1：（1~1.2）；所述功能化石墨烯量子点的质量与二元胺单体和二元酐单体的质量之和的比为（0.1~10）：100；所述二元胺单体和二元酐单体的质量之和与有机溶剂的质量之比为（0.5~2.5）：10。

进一步地，所述的有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。

进一步地，所述的所述二元酐单体为6FDA、6FXDA、PFPDA、3FDA、3FXDA、3FX3FXDA中的一种或多种，其分子结构式如下所示：

。

进一步地，所述的光敏叔胺为甲基丙烯酸二甲氨乙酯、4-叠氮基苯甲酸二甲氨乙酯或1-(4-叠氮基苯基)丙烯酸二甲氨乙酯中的一种或多种。

进一步地，所述的二元胺单体为TFMOB、3，3’-6FDAm、3FDAm、TFMB、4，4’-6FDAm或BDAF中的一种以上，其分子结构式如下所示：

。

进一步地，所述光敏引发剂为α，α’-二甲基苯偶酰缩酮（651）、α，α’-乙氧基苯乙酮（DEAP）、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（HMPP）、四甲基米蚩酮（MK）和2，4-二乙基硫杂蒽酮（DETX）中的一种或多种。

进一步地，所述的柠檬酸热解法制备功能化石墨烯量子点温度范围为160~240℃。

进一步地，所述的二氨基吡啶为2，3-二氨基吡啶，2，6-二氨基吡啶、2，5-二氨基吡啶和3，4-二氨基吡啶中的一种或多种。

另一方面，本发明还提供一种光敏聚酰亚胺复合材料，所述光敏聚酰亚胺复合材料采用所述的制备方法制得。