[发明专利]一种铜催化溴苯与咔唑C-N偶联制备N-苯基咔唑的方法有效
| 申请号： | 202010678132.5 | 申请日： | 2020-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN111777543B | 公开（公告）日： | 2021-11-26 |
| 发明（设计）人： | 朱叶峰;裴晓东;骆艳华;杨修光;张玲 | 申请（专利权）人： | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人： | 鲁延生 |
| 地址： | 211106 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 制备 苯基 方法 | ||
1.一种铜催化溴苯与咔唑C-N偶联制备N-苯基咔唑的方法，其特征在于，氮气保护下，溴苯、咔唑在铜催化剂、碱、混合溶剂作用下，反应生成N-苯基咔唑；
所述溴苯与咔唑摩尔比为1:1-2:1；
所述铜催化剂选自碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜、三氟乙酸铜；
所述铜催化剂与咔唑摩尔比为0.01:1-0.2:1；
所述碱选自氢氧化钠、碳酸钾、磷酸钾、三乙胺、吡啶；
所述碱与咔唑摩尔比为1:1-2:1；
所述混合溶剂由溶剂A与溶剂B混合组成，溶剂A选自乙二醇、丙三醇、正丁醇，溶剂B选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮，溶剂A与溶剂B体积比为1:10-10:1；
所述混合溶剂体积与咔唑质量比为100:1-1:1ml/g；
所述C-N偶联反应温度为110℃-150℃，反应时间为6-24h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铜催化剂与咔唑摩尔比为0.05-0.1:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂A与溶剂B体积比为1:5-5:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂A与溶剂B体积比为1:1-5:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合溶剂体积与咔唑质量比为20:1-5:1ml/g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应结束后，加水和有机溶剂萃取，有机层经脱溶，重结晶得到N-苯基咔唑。
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