[发明专利]一种Cu2在审

专利信息
申请号: 202010679125.7 申请日: 2020-07-15
公开(公告)号: CN111871439A 公开(公告)日: 2020-11-03
发明(设计)人: 蔡营龙 申请(专利权)人: 蔡营龙
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J35/10;B01J37/20;C02F1/30;C02F1/28;C02F101/30
代理公司: 杭州研基专利代理事务所(普通合伙) 33389 代理人: 谢东
地址: 311400 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 cu base sub
【权利要求书】:

1.一种Cu2ZnSnS4QDs-TiO2/多孔氮化硼光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一:将硼酸和三聚氰胺加入无水乙醇中室温下剧烈搅拌5-7h,然后过滤并将沉淀物用去离子水洗涤,再把沉淀物放在90-100℃的烘箱中烘干得到氮化硼前驱体;

步骤二:将钛酸四丁酯和氮化硼前驱体加入无水乙醇中得到混合溶液A,聚酯二醇溶于去离子水中并在室温下滴入浓硝酸将溶液pH值调至1.5左右;然后将聚酯二醇的水溶液缓慢的滴入混合溶液A中,然后继续滴入浓硝酸调节混合溶液的pH值在1.1左右,随后让混合溶液置于50-60℃的水浴中搅拌加入氨水,氨水加入后再搅拌2-3h;然后把混合溶液放置老化1-2天后用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤,并在真空干燥箱中以60-70℃干燥12-16h,随后把样品研磨成粉后在氮气保护下放入管式炉中以1100℃煅烧得到TiO2/多孔氮化硼;

步骤三:将TiO2/多孔氮化硼和一定比例的CuCl2·2H2O、ZnCl2和SnCl2·2H2O加入50ml去离子水中得到混合溶液B,硫脲在45-50℃的水浴搅拌下溶于20ml无水乙醇中,然后将含有硫脲的无水乙醇缓慢的滴入混合溶液B中,在50-60℃的水浴中剧烈搅拌30-40min,随后把混合溶液置于200-220℃的反应釜中反应20-24h,自然冷却后用无水乙醇离心洗涤3-4次,冻干得到Cu2ZnSnS4QDs-TiO2/多孔氮化硼光催化剂;

所述步骤一中硼酸和三聚氰胺的物质的量之比为1:1-1:2;所述步骤二中添加钛酸四丁酯和硼酸的质量比1:1.4-1:2,聚酯二醇和钛酸四丁酯的质量比为1:10-1:13;所述步骤三中CuCl2·2H2O和硼酸的质量比1:10-1:16,CuCl2·2H2O、ZnCl2、SnCl2·2H2O和硫脲的物质的量之比为2:1:1:4。

2.根据权利要求1所述的一种Cu2ZnSnS4QDs-TiO2/多孔氮化硼光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中硼酸的添加量为50-70mmol,无水乙醇混合溶液中加入硼酸和三聚氰胺的总量的浓度为0.2g/ml。

3.根据权利要求1所述的一种Cu2ZnSnS4QDs-TiO2/多孔氮化硼光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中聚酯二醇的水溶液的浓度为0.01g/ml;混合溶液A和氨水的体积比1:2-1:3,氨水的滴加速度为4ml/min。

4.根据权利要求1所述的一种Cu2ZnSnS4QDs-TiO2/多孔氮化硼光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二的混合溶液A中钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为1:2;管式炉先以7℃/min的速度升温至650℃,煅烧1-1.5h后以2℃/min的速度上升中1100℃煅烧5-6h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种Cu2ZnSnS4QDs-TiO2/多孔氮化硼光催化剂的制备方法制得的光催化剂,其特征在于,TiO2的负载量为氮化硼的29-42wt%,Cu2ZnSnS4QDs的负载量为氮化硼的19-32wt%。

6.根据权利要求5所述的光催化剂在污水处理中的应用。

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