[发明专利]毛发中毒品的检测方法有效
申请号: | 202010679583.0 | 申请日: | 2020-07-15 |
公开(公告)号: | CN111879843B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 闻路红;薛冰;章文天;甘剑勤;李刚强 | 申请(专利权)人: | 宁波华仪宁创智能科技有限公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28;G01N1/34;G01N35/00;G01N35/10 |
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地址: | 315000 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 毛发 毒品 检测 方法 | ||
1.毛发中毒品的检测方法,所述毛发中毒品的检测方法包括毛发研磨阶段、取样单元更换阶段、取样阶段和分析阶段;所述取样单元更换阶段为:
(A1)移动平台将旋转臂移动到承载件的一侧,旋转臂旋转,固定单元处于最底层取样单元的下侧并连接该取样单元;
多个取样单元层叠在限位部件内,被所述承载件承载;
(A2)移动平台驱动固定单元,随着固定单元移动的取样单元平移以越过承载件和容纳取样单元的限位部件间的缝隙,所述缝隙的高度与所述取样单元的厚度之比大于1,且小于2;
(A3)旋转臂旋转,取样单元向下;
所述取样阶段为:
(B1)移动机构驱动托盘水平移动,待测样品管处于第一移动件的上侧;连接部连接所述样品管和适于封闭样品管上端开口的盖体,所述盖体具有延伸到样品管外侧的延伸部,所述托盘包括呈阵列式分布的多个承载单元,所述承载单元包括适于容纳样品管的通孔和适于连接部卡入的定位槽;
(B2)第一移动件驱动待测样品管上移;
(B3)夹持机构夹住上移的样品管;
(B4)第二移动件在驱动下正向移动以固定延伸部,旋转机构驱动所述第二移动件正向旋转,盖体脱离样品管;
(B5)处于样品管上侧的取样单元下移到样品管内,取样研磨后的毛发。
2.根据权利要求1所述的毛发中毒品的检测方法,其特征在于:所述分析阶段为:
(C1)移动平台将旋转臂移动到质谱分析仪进样口的前侧,旋转臂旋转,取样单元处于所述进样口前侧;
(C2)取样单元上的毛发被离子化,离子进入质谱分析仪,利用分析模型获得毛发中毒品信息。
3.根据权利要求1所述的毛发中毒品的检测方法,其特征在于:所述取样阶段还包括:
(B6)旋转机构驱动所述第二移动件反向旋转,盖体封闭样品管的上端开口;
(B7)第二移动件在驱动下反向移动以松开延伸部;
(B8)夹持机构松开样品管;
(B9)样品管随着第一移动件下移。
4.根据权利要求1所述的毛发中毒品的检测方法,其特征在于:所述毛发研磨阶段为:
(D1)清洗毛发;
(D2)切割毛发,毛发长度为0.1-3cm;
(D3)毛发中加入研磨液并研磨;
(D4)离心,吸取上清液并转移到样品管内。
5.根据权利要求2所述的毛发中毒品的检测方法,其特征在于:在分析阶段,取样单元的探针的端部与进样口的距离为2~10毫米,施加于探针电极上的ESI电压为1~5 kV;所述质谱分析仪的运行参数为:传输电压:(85±20)V;漏斗前电压:(80±20)V;漏斗后电压:(12±20)V;前聚焦透镜电压:(9±10)V;导引偏置电压:(6.6±10)V;后出口透镜电压:(6.5.±10)V;离子阱偏置电压:(4±10)V;后端盖电压:(90±20)V;所述进样口温度:(200±50)℃。
6.根据权利要求2所述的毛发中毒品的检测方法,其特征在于:所述分析模型构建方式为:
在空白毛发中添加毒品标准品,经前处理后进行质谱检测获得标准数据,对标准数据进行汇总后构建处质谱分析数据模型。
7.根据权利要求2所述的毛发中毒品的检测方法,其特征在于:所述分析阶段包括校正工作,具体为:
进样分析若干次后,检测标准样品,若检测结果和实际值的偏差超过阈值,进入校正模式;
对质谱分析仪仪进行调谐校正:通过RF调谐主射频频率、漏斗频率和导引频率获得当前最适频率值;或者,
对质谱分析仪质量轴进行校正:进样标准品,同时运行质量轴自动调谐,选取标准品对应分子量±0.5 amu范围内的信号峰进行校正,通过多个不同一级分子量及二级分子量的校正实现质量轴的校正;或者,
对进样时间进行校正:进样标准品,通过离子强度判断进样时间,当进样时间脱离预设范围0.8~1分钟数时,校正电压:
ΔV = ( 0.9–T ) × K;
其中,ΔV为ESI电压修改值,T为进样时间,K为对应质谱分析仪所使用的比例系数。
8.根据权利要求1或3所述的毛发中毒品的检测方法,其特征在于:所述夹持部件和第二移动件同步移动。
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