[发明专利]制备高纯度纳米氧化铬的方法及高纯度纳米氧化铬

说明书

本发明公开了制备高纯度纳米氧化铬的方法及高纯度纳米氧化铬，所述方法包括：(1)采用喷雾干燥机干燥铬酸铵溶液，以便得到非晶态前驱体粉末；(2)将所述非晶态前驱体粉末置于马弗炉中进行分段煅烧，第一阶段：100～150摄氏度下煅烧20～40min；第二阶段：200～490摄氏度下煅烧1～10min，以便得到高纯度纳米氧化铬。该方法工艺流程短，操作简单，全过程不需要加任何添加剂，制备的纳米氧化铬纯度高，比表面积大，热稳定性好，所需设备简单，容易实现产业化。

技术领域

本发明属于功能无机材料制备领域，具体涉及一种制备高纯度纳米氧化铬的方法及高纯度纳米氧化铬。

背景技术

氧化铬是一种无机功能材料，因其具有熔点高(2435摄氏度)、硬度大、高温抗氧化性好、摩擦系数小、弱磁性等优异性能而被广泛使用。纳米氧化铬具有更优异的性能，这是由于纳米微粒体积小、比表面大，处于表面的原子多，粒子的活性高，纳米氧化铬被广泛应用在催化、高密度氧化铬材料、光学材料、电池阴极材料、陶瓷、高级颜料等领域。

目前，制备氧化铬纳米材料的方法主要是液相法，液相法主要包括热分解法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。

热分解法是直接利用热源将金属无机盐加热分解生成金属氧化物的方法。虽然可得到无定形和晶型Cr₂O₃，但产物中还含有少量的CrO₂，且所得氧化铬的粒径分布较宽。

沉淀法是液相化学反应合成金属氧化物纳米粉末最普通的方法。它是指在溶液状态下加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物，再将沉淀物进行干燥或煅烧，从而制得相应的纳米氧化物粉体。该方法制备的粉体粒径分布均匀、粒径小并可得到多组份粉体、生产成本低、原料易得、纯度高，但该方法工艺复杂，对沉淀剂选择及pH控制要求高，若沉淀剂选择或pH控制不当，易产生沉淀颗粒大小不均匀、沉淀不完全、沉淀溶解及颗粒团聚等现象。

溶胶-凝胶法是通过胶凝剂与金属前驱体反应形成溶胶，再经过滤、干燥、灼烧等步骤后得到纳米氧化铬。溶胶-凝胶法具有制备温度低及所得目标产物纯度高、粒径小、比表面积较大、分散性好等优点，但该法存在着高温易烧结、凝胶化过程缓慢、制备周期长、成本高等缺点。

水热法是指在一定温度和压力条件下，水(溶剂)中的反应物利用特定化学反应所进行的合成方法。合成反应一般在特定类型的密闭容器或高压釜中进行。水热法具有制备条件温和、产物纯度高、晶粒发育完整、粒径小且分布较均匀等优点，但仍存在过滤后母液处理困难、对pH值控制要求高等不足。

李素平等以Cr(NO₃)₃·9H₂O为原料，以氨水为沉淀剂，以聚乙二醇(PEG-1000)为分散剂，采用沉淀法制备了粒径为20-50nm的纳米氧化铬颗粒。但这种方法工艺复杂，需要加入沉淀剂、调节反应液的pH值等，需要控制的参数比较多，工艺复杂，成本较高。

李平云等以CrCl₃·6H₂O为原料，溶解于去离子水中，并加了柠檬酸作为助溶剂，加入聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，再经过水浴锅加热、恒温干燥等步骤后得到干凝胶，最后将干凝胶在马弗炉内500摄氏度～700摄氏度下煅烧得到纳米氧化铬粉末。但这种方法工艺复杂，需要加入表面活性剂和有机溶剂，而且煅烧温度高，能耗高，较难实现工业化。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种制备高纯度纳米氧化铬的方法及高纯度纳米氧化铬，该方法工艺流程短，操作简单，全过程不需要加任何添加剂，制备的纳米氧化铬纯度高，比表面积大，热稳定性好，所需设备简单，容易实现产业化。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备高纯度纳米氧化铬的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：

(1)采用喷雾干燥机干燥铬酸铵溶液，以便得到非晶态前驱体粉末；