[发明专利]羧甲基壳聚糖-金属离子交联法制备丙硫菌唑缓释凝胶颗粒的方法

说明书

本发明公开了羧甲基壳聚糖‑金属离子交联法制备丙硫菌唑缓释颗粒的方法，属于农药制剂技术领域，采用乳化‑挤出‑外源法制备了丙硫菌唑缓释凝胶颗粒，具体为先将丙硫菌唑溶于包含乳化剂的溶剂(二氯甲烷)中作为油相，一定质量浓度的羧甲基壳聚糖水溶液作为水相，将二者混合后搅拌均匀形成O/W乳液，然后将其逐滴滴加到交联相金属锰离子溶液中，固化成凝胶微球。选用的材料为生物可降解且廉价易得，对土壤无不良影响，制备得到的凝胶微球具有很好的溶胀性能以及pH敏感的缓释性能。载药凝胶微球对于延长丙硫菌唑的持效期、减少施药次数、提高农药的利用率有重要意义。

技术领域

本发明涉及一种丙硫菌唑缓释凝胶颗粒的制备方法，具体涉及羧甲基壳聚糖-金属离子交联法制备丙硫菌唑缓释凝胶颗粒的方法，属于农药制剂技术领域。

背景技术

丙硫菌唑，英文名为prothioconazole，是由拜耳公司研发的一种新型三唑硫酮类杀菌剂，为甾醇脱甲基化(麦角甾醇生物合成)抑制剂，对于防治谷类、麦类和豆类等作物多种病害具有很好的作用效果。丙硫菌唑具有优异的保护、治疗和铲除性能，持效期长，对蜂、鸟、鱼、蚕、水藻等非靶标生物安全。但丙硫菌唑对女性的生殖系统有潜在危害，且其经植物代谢、土壤表面和水中光解会产生具有致畸形的代谢产物脱硫丙硫菌唑。此外，丙硫菌唑对施药人员健康风险的具有不可控性，限制了该药在我国的登记使用。目前已登记的剂型仅限于悬浮剂。开发丙硫菌唑剂型对于拓展其在我国农业上的有效应用具有十分重要的意义。

常规农药剂型不仅利用率低，而且大量的使用会造成对生态环境的污染。开发具有安全、环境友好、持效期长等特性的农药剂型是当前农药剂型的发展方向之一。农药缓释制剂可在空间和时间上对农药的释放进行控制，减少农药的用药量以及用药次数，有效提高农药利用率，是当前的研究热点。因此，开发绿色环保的丙硫菌唑的新剂型，对于提高丙硫菌唑的利用率、减轻对环境的压力、降低对人体的健康风险和提高其经济效益具有实际应用价值。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了羧甲基壳聚糖-金属离子交联法制备丙硫菌唑缓释凝胶颗粒的方法，选用的材料为生物可降解且廉价易得的羧甲基壳聚糖，与微量元素锰离子交联得到凝胶颗粒。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

羧甲基壳聚糖-金属离子交联法制备丙硫菌唑缓释凝胶颗粒的方法，步骤如下：

1)将羧甲基壳聚糖溶于水中作为水相，备用；

2)将丙硫菌唑溶于含有乳化剂的二氯甲烷中作为油相，备用；

3)将水相和油相混合后搅拌均匀形成O/W乳液；

4)将O/W乳液逐滴滴加到交联剂中，固化，过滤得到凝胶颗粒；

5)去离子水洗涤凝胶颗粒即得所述丙硫菌唑缓释凝胶颗粒。

进一步，羧甲基壳聚糖的用量为羧甲基壳聚糖在O/W乳液中的质量百分数为2％-4％，优选为4％。

进一步，乳化剂为吐温80，乳化剂的用量为表面活性剂在O/W乳液中的质量百分数为2％-4％，优选为2％。

进一步，油相和水相混合的质量比为油相：水相＝1:7.5-15，优选为1:10。

进一步，交联剂为含有金属锰离子的水溶液，其中金属锰离子在水中的浓度为0.05-0.2M，优选为0.2M。

本发明的有益效果在于，本发明所选用的材料为生物可降解且廉价易得的羧甲基壳聚糖，与微量元素锰离子交联得到凝胶颗粒，对土壤无不良影响，所制备的凝胶颗粒具有很好的溶胀性能以及pH敏感的缓释性能，对于延长丙硫菌唑的持效期、减少施药次数、提高农药的利用率有重要意义。

附图说明

图1为本发明实施例1中SEM与EDS分析结果图；