[发明专利]不饱和羧酸/苯乙烯类单体/甲氧基聚乙二醇羧酸酯共聚物、制备方法、水悬浮剂及应用有效
申请号: | 202010682322.4 | 申请日: | 2020-07-15 |
公开(公告)号: | CN111704701B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 张强;张言言;贾志宇;常运平 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F212/08;C08F220/06;A01N25/04;A01N43/70;A01P13/00 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 张美月 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不饱和 羧酸 苯乙烯 单体 甲氧基 聚乙二醇 共聚物 制备 方法 悬浮 应用 | ||
1.一种不饱和羧酸/苯乙烯类单体/甲氧基聚乙二醇不饱和羧酸酯共聚物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
使过量不饱和羧酸和甲氧基聚乙二醇进行酯化反应,得到含有所述不饱和羧酸和甲氧基聚乙二醇不饱和羧酸酯的混合体系;
在引发剂的作用下,将所述混合体系和苯乙烯类单体进行自由基共聚反应,得到不饱和羧酸/苯乙烯类单体/甲氧基聚乙二醇不饱和羧酸酯共聚物,其中,所述甲氧基聚乙二醇的重均分子量为600~2000,所述甲氧基聚乙二醇、所述不饱和羧酸及所述苯乙烯类单体的摩尔比为(0.01~0.1):(2.0~5.5):1;以占所述不饱和羧酸和所述甲氧基聚乙二醇及所述苯乙烯类单体的总重量的百分含量计,所述引发剂的用量为3~10%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲氧基聚乙二醇的重均分子量为800~1200,所述甲氧基聚乙二醇、所述不饱和羧酸及所述苯乙烯类单体的摩尔比为(0.015~0.05):(2.0~5.5):1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应包括:
在惰性气氛中,使催化剂和阻聚剂及所述甲氧基聚乙二醇混合,得到第一混合液;
使所述第一混合液与过量所述不饱和羧酸反应,得到所述混合体系。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、硼酸和钛酸酯组成的组中的一种或多种组合;所述阻聚剂选自对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪和碱性亚甲蓝组成的组中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,以占所述甲氧基聚乙二醇与所述不饱和羧酸的总重量的百分含量计,所述催化剂的用量为1.5~3.5%,所述阻聚剂的用量为1.5~3.0%。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述自由基共聚反应包括:
将所述混合体系和溶剂混合,得到第二混合液,所述溶剂包括C原子数≤3的小分子醇和水;
使所述第二混合液与所述苯乙烯类单体进行回流,反应结束后,用碱中和使反应体系的pH为8~10,去除所述小分子醇,得到所述不饱和羧酸/苯乙烯类单体/甲氧基聚乙二醇不饱和羧酸酯共聚物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵组成的组中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述不饱和羧酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、亚甲基丁二酸和顺丁烯二酸酐组成的组中的一种或多种;
所述苯乙烯类单体选自苯乙烯、间甲基苯乙烯和对甲基苯乙烯组成的组中的一种或多种。
9.一种不饱和羧酸/苯乙烯类单体/甲氧基聚乙二醇不饱和羧酸酯共聚物,其特征在于,所述不饱和羧酸/苯乙烯类单体/甲氧基聚乙二醇不饱和羧酸酯共聚物采用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的不饱和羧酸/苯乙烯类单体/甲氧基聚乙二醇不饱和羧酸酯共聚物,其特征在于,所述不饱和羧酸/苯乙烯类单体/甲氧基聚乙二醇不饱和羧酸酯共聚物的重均分子量为10000~20000。
11.一种权利要求9或10所述的不饱和羧酸/苯乙烯类单体/甲氧基聚乙二醇不饱和羧酸酯共聚物在农药制剂领域中的应用。
12.一种水悬浮剂,包括农药原药和分散剂,其特征在于,所述分散剂为权利要求9或10所述的不饱和羧酸/苯乙烯类单体/甲氧基聚乙二醇不饱和羧酸酯共聚物。
13.根据权利要求12所述的水悬浮剂,其特征在于,以占所述水悬浮剂的重量百分含量计,所述不饱和羧酸/苯乙烯类单体/甲氧基聚乙二醇不饱和羧酸酯共聚物的用量为0.5~8%。
14.根据权利要求13所述的水悬浮剂,其特征在于,以占所述水悬浮剂的重量百分含量计,所述不饱和羧酸/苯乙烯类单体/甲氧基聚乙二醇不饱和羧酸酯共聚物的用量为0.5~3.0%。
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