[发明专利]一种镀镍玻璃微球的制备方法及制品在审
申请号: | 202010682990.7 | 申请日: | 2020-07-15 |
公开(公告)号: | CN111763931A | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 颜麟欢;甄强;陈来 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C23C18/18 | 分类号: | C23C18/18;C23C18/34;C23C18/36 |
代理公司: | 广州高炬知识产权代理有限公司 44376 | 代理人: | 孙明科 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 玻璃 制备 方法 制品 | ||
本发明公开了一种镀镍玻璃微球的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:(1)将预先制备的玻璃微球加入到到硅烷偶联剂的乙醇溶液中,搅拌5至10分钟后,用滤网过滤;(2)在60至80℃烘干后,再加入到醋酸镍溶液中,搅拌5至10分钟,使醋酸镍附着在玻璃微球表面上,再次用滤网过滤;(3)浸入到硼氢化钠的乙醇溶液中对醋酸镍进行还原,经过30‑60秒后迅速取出;(4)将其加入到碱性镀液中,搅拌5至30分钟,使镀层均匀达到设定的厚度,然后过滤;(5)在80至90℃下烘干,即得到表面均匀镀镍的镀镍玻璃微球。本发明还公开了采用该方法制备的镀镍玻璃微球,在玻璃微球的表面均匀、完整、连续覆盖一层化学镀镍层,该镀层较厚、均匀、连续且附着力好。
技术领域
本发明涉及化学镀镍材料技术领域,具体涉及一种镀镍玻璃微球的制备方法及制品。
背景技术
玻璃微珠(含空心玻璃微珠)密度较小,化学性质较为稳定,在其表面镀金属后,可以取代密度较大、分散性差、易沉降的纯金属粉,用于电磁屏蔽材料或导电导热填料,降低成本。但由于普通玻璃是一种非晶态固体,表面没有催化活性,常规的化学镀工艺无法在其表面自发反应。一般首先要在玻璃表面镀覆一层活性物质,作为催化活性中心。传统工艺中多采用PdCl2-SnCl2敏化活化两步法,此方法用钯金属进行活化,不仅价格昂贵而且对环境污染较大,因此,寻找一种更为经济环保的活化方法显得尤为重要。
中国专利申请CN105731819A公开的化学镀镍方法需要在170℃高温的马弗炉中处理,然后化学镀过程为80-85℃;CN104086086A公开的化学镀镍方法需要在170℃高温的马弗炉中处理,并且要在超声场中用10-30wt%浓度的氢氟酸活化;CN108220928A公开的化学镀镍方法需要用热硫酸敏化,化学镀过程在80℃下进行。
上述现有技术,均存在活化工艺复杂、温度较高,整体工艺步骤复杂、材料成本高,难以应用于工业化生产等不足;同时,其制得的镀镍(空心)玻璃微珠的镍镀层不均匀且较薄、附着力较小,应用于导热、导电、电磁屏蔽等用途时,其性能受到较大的限制,往往不能满足需求。
发明内容
本发明目的是针对上述现有技术所存在的上述不足,提供一种镀镍玻璃微球的制备方法,本发明采用表面化学镀镍的方法,利用偶联剂增强金属镀层在玻璃微球表面的附着能力,然后在玻璃微球表面制备出设定量的活性镍作为活性中心,玻璃微球在含有硫酸镍的碱性镀液中处里后,制备出附着力良好、镀层较厚且均匀的镍镀层,步骤简洁且易于产业化。
本发明还提供一种采用上述方法制备的镀镍玻璃微球,其镀层较厚、均匀、连续且附着力良好,导热、导电、电磁屏蔽、机械加工等性能优异。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种镀镍玻璃微球的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)将预先制备的玻璃微球加入到到含有硅烷偶联剂的乙醇溶液中,搅拌5至10分钟后,用滤网过滤;
(2)在60至80℃烘干后,再加入到醋酸镍溶液中,搅拌5至10分钟,使醋酸镍附着在玻璃微球表面上,再次用滤网过滤;
(3)浸入到含有硼氢化钠的乙醇溶液中,对醋酸镍进行还原,经过30-60秒后迅速取出玻璃微球,得到表面附着有3-5μm活性镍层的玻璃微球;
(4)将其加入到含有硫酸镍、柠檬酸钠、次亚磷酸钠的碱性镀液中,搅拌5至30分钟,其活性镍层自动引发化学镀镍反应,并使镀层均匀达到设定的厚度,然后过滤;
(5)在80至90℃下烘干,即得到表面均匀镀镍的镀镍玻璃微球。
所述的玻璃微球为实心或空心玻璃微球,其直径为40-50μm。
所述设定的镀镍镀层的厚度为20-25μm。
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C18-00 通过液态化合物分解抑或覆层形成化合物溶液分解、且覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆
C23C18-02 .热分解法
C23C18-14 .辐射分解法,例如光分解、粒子辐射
C23C18-16 .还原法或置换法,例如无电流镀
C23C18-54 .接触镀,即无电流化学镀
C23C18-18 ..待镀材料的预处理