[发明专利]高性能、大尺寸GdB6单晶,及其制备方法有效
申请号: | 202010684686.6 | 申请日: | 2020-07-16 |
公开(公告)号: | CN111910249B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 杨新宇;宁舒羽;张久兴;王衍 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C30B29/10 | 分类号: | C30B29/10;C30B13/16;C30B28/02 |
代理公司: | 北京山允知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11741 | 代理人: | 胡冰 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 性能 尺寸 gdb6 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备GdB6单晶的方法,其包括如下步骤:
单晶体制备:在惰性氛围下,将多晶GdB6放置在光学区熔设备中,设置熔区的长度为2~5.6mm,以及设置光斑直径为8~8.5mm,进行两次区熔,加热功率为11KW以下,第一次区熔速度为11~30mm/h,第二次区熔速度为5~10mm/h;LaB6[100]籽晶,气压为0.1~0.25MPa、上料棒与籽晶反向旋转,旋转速率为15~30rpm,
所述GdB6单晶中不包含GdB4,并且GdB6单晶的直径为3~7mm,
所述多晶GdB6是通过如下步骤制备的:
1)在惰性氛围下,混合GdH2与硼粉,然后利用球磨进行均匀化处理;
2)多晶体制备:在惰性氛围下,将混制均匀的粉末,置于放电等离子炉中进行原位反应烧结(SPS),在烧结过程中发生如下反应:
GdH2(s)→Gd(s)+H2(g)↑
Gd(l)+6B(s)→GdB6
所述步骤2)中的烧结过程包括四个阶段:
第一个阶段为脱氢反应阶段,反应温度973~1173K;反应压力为2.5~8MPa;使GdH2粉末脱氢形成Gd金属单质,反应时间为5至30分钟,反应完成后排出氢气;
第二个阶段为液相烧结形成六硼化钆反应阶段,在2.5~8MPa的压力下,从1173K开始以10~50K/min的升温速率升温至1573~1673K,金属Gd与硼粉发生反应生成六硼化钆(GdB6),反应时间为5~20min;
第三个阶段为多晶致密化阶段,在25~60MPa的压力下,从1573~1673K开始以100~200K/min的升温速率升温至1773~2173K,时间为1~7min;
第四个阶段为保温阶段,在25~60MPa的压力下,在温度为1773~2173K的温度下保温3~20min。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,
在第一个阶段中,反应压力为3~6MPa,反应时间为5至20分钟;
在第二个阶段中,压力为3~6MPa,升温速率为20~40K/min,反应时间为5~10min;
在第三个阶段中,压力为30~50MPa,升温速率为120~180K/min;
在第四个阶段中,压力为30~50MPa,保温时间为3~10min。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述惰性氛围为纯度≥99.99%的高纯氩气气氛,其中氧含量低于10ppm。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,模具为石墨模具。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述烧结的第一个阶段中的压力与第二个阶段中的压力相同。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述烧结的第三个阶段中的压力与在所述烧结的第四个阶段中的压力相同。
7.一种根据权利要求1至6中的任一项所述的方法制备的GdB6单晶,其中,所述GdB6单晶不包含GdB4,其中,GdB6单晶的直径为3~7mm。
8.根据权利要求7所述的GdB6单晶,其中,所述GdB6单晶的摇摆曲线半高宽为0.1~0.25°;其在1873K的温度下的最高发射电流密度为6.50A/cm2以上。
9.一种电子束焊机的阴极器件,其包括根据权利要求7或8所述的GdB6单晶。
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