[发明专利]一种基于片层状各向异性的石墨烯/环氧树脂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种基于片层状各向异性的石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）氧化石墨烯GO及水溶性聚酰胺酸盐PAAS的制备；

（2）具有层状结构的各向异性高品质石墨烯气凝胶的制备：将氧化石墨烯GO与水溶性聚酰胺酸盐PAAS混合后得到GO/PAAS悬浮液，通过双向冷冻、冷冻干燥、酰亚胺化处理及高温石墨化处理步骤制备具有层状结构的各向异性高品质石墨烯气凝胶；

（3）石墨烯/环氧树脂复合材料的制备：采用真空辅助浸渍的方法将步骤（2）中得到的气凝胶与环氧树脂前驱体复合，对其进行压缩后升温固化得到石墨烯/环氧树脂复合材料；

步骤（2）中，GO与PAAS混合悬浮液的总浓度为20-60 mg/ml；GO与PAAS的质量比为3：7、4：6或5：5；酰亚胺化处理温度为200-400 ^oC；石墨化处理温度为2800 ^oC，石墨化处理时长为60-180 min；所有反应都在氩气保护下进行；

步骤（3）中，环氧树脂前驱体中的环氧树脂单体、稀释剂、固化剂、促进剂的质量比为8:2:9.48:0.0576；所述的稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、所述的固化剂为甲基六氢苯酐、所述的促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚；对气凝胶的压缩方向为垂直于片层结构的取向方向；压缩程度为30%-70%；固化温度为80-120 ^oC，反应时间为2-4 h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，采用改性Hummers法制备氧化石墨，对氧化石墨进行超声处理制备氧化石墨烯；采用缩合聚合法合成制备聚酰胺酸，然后将其溶解于三乙胺的水溶液中制备水溶性聚酰胺酸盐。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的Hummers法为：在浓硫酸、鳞片石墨、硝酸钠的混合物中加入高锰酸钾，经氧化反应后进行酸洗和水洗，离心至中性得到氧化石墨；超声处理时长为1-30 min。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的缩合聚合方法为：在氮气保护条件下，在4,4’-二氨基二苯醚的N-N二甲基乙酰胺溶液中加入均苯四甲酸酐，冰浴条件下反应结束后将产物水洗、过滤、真空干燥得到聚酰胺酸；三乙胺与聚酰胺酸的质量比为(0.4-0.6):1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，GO与PAAS混合悬浮液的总浓度为40 mg/ml；GO与PAAS的质量比为4:6；酰亚胺化处理温度为300 ^oC；石墨化处理温度为2800 ^oC，石墨化处理时长为120 min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，压缩程度为70%。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述的复合材料具有仿贝壳的“砖泥”结构。