[发明专利]二烷基二茂钼类配合物及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种二烷基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

于第一溶剂中溶解五氯化钼，第一次冷却，制备第一溶液；

于第二溶剂中溶解三烷基硅环戊二烯锂和硼氢化钠，第二次冷却，制备第二溶液；

混合所述第一溶液和第二溶液，搅拌2h～4h，升温至55℃～75℃，反应20h-28h，向反应产物中加入烷烃萃取，过滤，向滤液中加入氯仿，搅拌8h～12h，制备双(三烷基硅环戊二烯基)二氯化钼；

使所述双(三烷基硅环戊二烯基)二氯化钼和烷基锂反应。

2.根据权利要求1所述的二烷基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，所述五氯化钼与氯仿的摩尔比为1：(4.0～5.0)。

3.根据权利要求1所述的二烷基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，所述三烷基硅环戊二烯锂的制备方法包括以下步骤：

于第三溶剂中溶解环戊二烯基钠，滴加三烷基氯硅烷,反应2h-4h，制备三烷基硅环戊二烯；

于第四溶剂中溶解所述三烷基硅环戊二烯，滴加正丁基锂，制备三烷基硅环戊二烯锂。

4.根据权利要求3所述的二烷基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，所述三烷基氯硅烷选自三甲基氯硅烷或三乙基氯硅烷；及/或，

所述环戊二烯基钠、三烷基氯硅烷和正丁基锂的摩尔比为1:1:(1.0～1.3)；及或，

所述第三溶剂为四氢呋喃；及或，

所述第四溶剂为正己烷。

5.根据权利要求1所述的二烷基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，所述烷基锂选自甲基锂或正丁基锂。

6.根据权利要求5所述的二烷基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，使所述双(三烷基硅环戊二烯基)二氯化钼和烷基锂反应的步骤包括：

于第五溶剂中溶解双(三烷基硅环戊二烯基)二氯化钼，滴加烷基锂，搅拌8h～12h。

7.根据权利要求6所述的二烷基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，所述双(三烷基硅环戊二烯基)二氯化钼和烷基锂的摩尔比为1:(2.0～2.2)；及/或，

所述第五溶剂为甲基叔丁基醚、乙醚和正己烷中的一种或几种。

8.一种二烷基二茂钼类配合物，其特征在于，具有式(1)所示的结构：

其中，R₁-R₂分别独立选自烷基；

所述二烷基二茂钼类配合物的制备方法包括以下步骤：

于第一溶剂中溶解五氯化钼，第一次冷却，制备第一溶液；

于第二溶剂中溶解三烷基硅环戊二烯锂和硼氢化钠，第二次冷却，制备第二溶液；

混合所述第一溶液和第二溶液，搅拌2h～4h，升温至55℃～75℃，反应20h-28h，向反应产物中加入烷烃萃取，过滤，向滤液中加入氯仿，搅拌8h～12h，制备双(三烷基硅环戊二烯基)二氯化钼；

使所述双(三烷基硅环戊二烯基)二氯化钼和烷基锂反应。

9.根据权利要求8所述的二烷基二茂钼类配合物，其特征在于，所述R₁选自甲基或乙基；所述R₂选自甲基或丁基。

10.一种硫化钼薄膜，其特征在于，其制备原料包括权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的二烷基二茂钼类配合物，或权利要求8或9所述的二烷基二茂钼类配合物。