[发明专利]二胺基二茂钼类配合物及其制备方法与应用在审
| 申请号： | 202010684746.4 | 申请日： | 2020-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN111747994A | 公开（公告）日： | 2020-10-09 |
| 发明（设计）人： | 逄增波;江德圣 | 申请（专利权）人： | 苏州欣溪源新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F17/00 | 分类号： | C07F17/00;C23C16/18;C23C16/455 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 杜寒宇 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 胺基 二茂钼类 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二胺基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
于第一溶剂中溶解五氯化钼，第一次冷却，制备第一溶液；
于第二溶剂中溶解取代的环戊二烯锂和硼氢化钠，第二次冷却，制备第二溶液；
混合所述第一溶液和第二溶液，搅拌2h～4h，升温至55℃～75℃，反应20h-28h，向反应产物中加入烷烃萃取，过滤，向滤液中加入氯仿，搅拌8h～12h，制备双(取代的环戊二烯锂)二氯化钼；
使所述双(取代的环戊二烯锂)二氯化钼和二烷基胺锂反应。
2.根据权利要求1所述的二胺基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，所述五氯化钼与氯仿的摩尔比为1：(4.0～5.0)。
3.根据权利要求1所述的二胺基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，所述取代的环戊二烯锂的制备方法包括以下步骤：
于第三溶剂中混合所述取代的环戊二烯和正丁基锂，反应1h-3h。
4.根据权利要求3所述的二胺基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，所述取代的环戊二烯选自五甲基环戊二烯或五苯基环戊二烯；及/或，
所述取代的环戊二烯与正丁基锂的摩尔比为1:(1.0～1.1)；及/或，
所述第三溶剂为正己烷。
5.根据权利要求1所述的二胺基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，所述二烷基胺锂选自二甲基胺锂、二乙基胺锂或甲基乙基胺锂。
6.根据权利要求5所述的二胺基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，使所述双(取代的环戊二烯锂)二氯化钼和二烷基胺锂反应的步骤包括：
于第四溶剂中溶解双(取代的环戊二烯锂)二氯化钼，滴加二烷基胺锂，搅拌8h～12h。
7.根据权利要求6所述的二胺基二茂钼类配合物的制备方法，其特征在于，所述双(取代的环戊二烯锂)二氯化钼和二烷基胺锂的摩尔比为1:(1.8～2.2)；及/或，
所述第四溶剂为甲基叔丁基醚。
8.一种二胺基二茂钼类配合物，其特征在于，具有式(1)所示的结构：
其中，R1表示取代基，R2–R3分别独立选自烷基；
所述二胺基二茂钼类配合物的制备方法包括以下步骤：
于第一溶剂中溶解五氯化钼，第一次冷却，制备第一溶液；
于第二溶剂中溶解取代的环戊二烯锂和硼氢化钠，第二次冷却，制备第二溶液；
混合所述第一溶液和第二溶液，搅拌2h～4h，升温至55℃～75℃，反应20h-28h，向反应产物中加入烷烃萃取，过滤，向滤液中加入氯仿，搅拌8h～12h，制备双(取代的环戊二烯锂)二氯化钼；
使所述双(取代的环戊二烯锂)二氯化钼和二烷基胺锂反应。
9.根据权利要求8所述的二胺基二茂钼类配合物，其特征在于，所述R1为甲基或苯基；所述R2–R3分别独立选自甲基或乙基。
10.一种硫化钼薄膜，其特征在于，其制备原料包括权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的二胺基二茂钼类配合物，或权利要求8或9所述的二胺基二茂钼类配合物。
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