[发明专利]自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜电极及其制备方法有效
申请号: | 202010685518.9 | 申请日: | 2020-07-16 |
公开(公告)号: | CN111732095B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 李年;夏松敏;陈杰;鞠宝钢 | 申请(专利权)人: | 苏州碳素集电新材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C01G45/02;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/86;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 合肥市泽信专利代理事务所(普通合伙) 34144 | 代理人: | 方荣肖 |
地址: | 215123 江苏省苏州市苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 支撑 石墨 二氧化锰 纳米 复合 薄膜 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)制备电化学剥离石墨烯:以石墨箔作为工作电极,铂电极作为对电极,硫酸溶液作为电解液,首先在所述工作电极和所述对电极之间施加电压一,使所述石墨箔膨胀,其次在所述工作电极和所述对电极之间施加小于所述电压一的电压二,使膨胀后的石墨烯剥离,获得石墨烯薄片,然后对所述石墨烯薄片进行多次洗涤和超声清洗,最后将清洗后的石墨烯薄片烘干以获得所述电化学剥离石墨烯;
其中,所述电压一为5-100V,所述电压二为1-10V;
(2)合成二氧化锰纳米线:先将高锰酸钾与过硫酸钾溶解在去离子水中,获得混合溶液,再将所述混合溶液置于聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行水热反应,最后对水热产物进行清洗、干燥后获得所述二氧化锰纳米线;其中,所述高锰酸钾、所述过硫酸钾以及所述去离子水的重量比例为0.75∶1.3∶15;
(3)通过所述电化学剥离石墨烯和所述二氧化锰纳米线,制备自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜:先将所述电化学剥离石墨烯分散在溶剂中获得石墨烯溶液,再将所述二氧化锰纳米线分散在所述石墨烯溶液中获得混合液,然后抽滤去除所述混合液中的溶剂,获得复合膜,最后对所述复合膜进行干燥处理,获得所述自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜。
2.如权利要求1所述的自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,所述电化学剥离石墨烯的厚度为0.34nm-100μm,横向尺寸为0.01-1000μm。
3.如权利要求1所述的自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,通过去离子水和酒精对所述水热产物进行清洗,并将清洗后的产物置于60℃的真空烘箱中放置12小时以进行真空干燥处理。
4.如权利要求1所述的自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,水热反应温度为100℃至220℃,反应时间为6小时至48小时。
5.如权利要求1所述的自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,所述二氧化锰纳米线的直径为1nm至100nm,长度为10nm至2000nm。
6.如权利要求1所述的自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述溶剂为去离子水、乙二醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。
7.如权利要求1所述的自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,所述石墨烯溶液的浓度为0.1至10mg/mL,所述硫酸溶液为0.1M H2SO4溶液。
8.如权利要求1所述的自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜电极的制备方法,其特征在于,所述自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜中,二氧化锰的质量比例为1%至99%。
9.一种自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜电极,其特征在于,其通过如权利要求1-8中任意一项所述的自支撑石墨烯二氧化锰纳米线复合薄膜电极的制备方法制备而成。
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