[发明专利]一种分析番茄中氟烯线砜及其代谢物残留的UPLC-MS/MS方法

说明书

一种分析番茄中氟烯线砜及其代谢物残留的UPLC‑MS/MS方法，其特征在于：采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理，样品经乙腈‑水提取，取少量提取液用PSA和GCB吸附剂分散固相萃取净化，超高效液相色谱‑串联质谱仪(UPLC‑MS/MS)测定，基质匹配外标法定量。本发明方法可用于番茄中氟烯线砜及其代谢物BSA、TSA、MeS的残留分析，具有操作简便、快速、定性定量准确、成本低的优势，净化效果好，灵敏度高，准确度和精密度均符合残留分析方法的要求。

技术领域：

本发明属于农产品中农药残留的测定技术领域，涉及番茄中氟烯线砜及其3个代谢物的残留测定方法。

背景技术：

氟烯线砜(fluensulfone)是由安道麦马克西姆有限公司开发的非熏蒸新型杀线虫剂，是氟代烯烃类硫醚化合物，具有触杀活性，可使种植者摆脱多年来对熏蒸型杀线虫剂的依赖，毒性低、环境风险低、使用简单，在防治线虫方面有很好的发展前景。其化学名称为5-氯-2-[(3,4,4-三氟丁-3-烯-1-基)磺酰基]-1,3-噻唑，或5-氯-1,3-噻唑-2-基3,4,4-三氟丁-3-烯-1-基砜，CAS登记号为318290-98-1，相对分子质量为291.7；分子式为C₇H₅ClF₃NO₂S₂。氟烯线砜有3个代谢物，BSA、TSA、和MeS，其中BSA的英文通用名为3,4,4-trifluoro-but-3-ene-1-sulfonic acid，TSA的英文通用名为5-chloro-1,3-thiazole-2-sulfonic acid，MeS的英文通用名为5-chloro-2-methylsulfonyl thiazole。

目前我国只在黄瓜登记了氟烯线砜，美国规定氟烯线砜的残留定义为母体及其代谢物BSA、TSA之和，在果类蔬菜上的最大残留限量(MRL)为0.7mg/kg，我国尚未制定其限量标准。但国内外尚无氟烯线砜的残留分析方法报道，因此亟需建立氟烯线砜及其代谢物的残留分析方法。

本研究采用改进的QuEChERS前处理技术，建立了可同时检测番茄中氟烯线砜母体及其代谢物BSA、TSA、MeS的超高效液相色谱-串联质谱分析方法，采用电喷雾正、负两种电离方式，比较了不同色谱柱对分离效果及响应信号的影响，优化了前处理方法，确定了最佳定容溶剂。该方法具有操作简便、快速、成本低、净化效果好，灵敏度高等优势，准确度和精密度均符合多残留分析方法的要求，可为农产品中氟烯线砜的残留分析提供技术支持。

发明内容：

本发明的目的在于公开一种采用改进的QuEChERS方法处理样品，分析番茄中氟烯线砜及其代谢物残留的UPLC-MS/MS方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，本发明所述的番茄中氟烯线砜及其代谢物残留的测定方法，包括以下步骤：

a、准确称取匀浆好的番茄样品5g(精确至0.01g)于50mL聚丙烯塑料离心管中，加入15mL提取液，于垂直振荡器上震荡10min，4000r/min，离心5min，取上清液至刻度试管，加提取液定容至20mL，涡旋混匀。

b、取2mL上清液于装有50mg PSA、20mg GCB的10mL聚丙烯塑料离心管中，涡旋30s，4000r/min，离心5min，取上清液1mL，过0.22μm有机滤膜于2mL进样小瓶，待测。

c、准备标准溶液：分别称取氟烯线砜及其代谢物BSA、TSA、MeS标准品适量，用甲醇溶解并定容，配制浓度约为200μg/mL的标准储备液，避光-18℃保存，可使用六个月。分别移取4种农药标准储备液适量，用甲醇稀释，配制成浓度为10μg/mL的单个标准溶液和浓度为10μg/mL、1μg/mL混合标准工作溶液，现用现配。