[发明专利]一种臭氧氧化芳烃制备芳香酮的方法有效

专利信息
申请号: 202010685809.8 申请日: 2020-07-16
公开(公告)号: CN111848371B 公开(公告)日: 2023-07-25
发明(设计)人: 焦纬洲;高文强;刘有智;祁贵生;袁志国;张巧玲 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: C07C45/40 分类号: C07C45/40;C07C45/80;C07C45/79;C07C49/78;C07C49/786;C07C49/453
代理公司: 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 代理人: 任林芳
地址: 030051*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 臭氧 氧化 芳烃 制备 芳香 方法
【权利要求书】:

1.一种由臭氧氧化芳烃制备芳香酮的方法,其特征在于:以臭氧为氧化剂,以芳烃为反应物,将反应物与反应溶剂加入到反应器内,反应液温度为-20℃-50℃,即可获得芳香酮类化合物;具体步骤如下:

(1)依次将反应物芳烃和反应溶剂加入到反应器的储液槽中;

(2)调节氧气钢瓶的减压阀,设定分压为0.1MPa,氧气进入臭氧发生器后,产生臭氧混合气体,设置气体流量为100L/h,臭氧混合气体进入反应器中与反应物进行反应,控制臭氧的气相浓度为10-200 mg/L;

(3)将臭氧混合气体通入至反应装置中,设置反应液温度进行反应10-60min;

(4)反应结束后,向反应液中加入一定量的硫代硫酸钠溶液,萃取分离得到有机相,或者将氮气通入反应液中吹出残余的臭氧,旋转蒸发仪除去反应溶剂,采用蒸馏或硅胶柱层析得到高纯度的芳香酮类化合物;

所述反应溶剂为乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯或丙酮中的任意一种;所述反应物为乙苯、二苯甲烷或芴中的任意一种;所述反应物芳烃与反应溶剂的加入比例为10-50g:500ml;

所述反应器为超重力旋转填料床,转速为1000rpm。

2.根据权利要求1所述的一种由臭氧氧化芳烃制备芳香酮的方法,其特征在于:所述的硫代硫酸的体积与反应溶剂体积比为:50-100mL:500mL。

3.根据权利要求1所述的一种由臭氧氧化芳烃制备芳香酮的方法,其特征在于:所述硅胶柱层析中洗脱剂为体积比5:1-10:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。

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