[发明专利]一种臭氧氧化芳烃制备芳香酮的方法有效
申请号: | 202010685809.8 | 申请日: | 2020-07-16 |
公开(公告)号: | CN111848371B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 焦纬洲;高文强;刘有智;祁贵生;袁志国;张巧玲 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C07C45/40 | 分类号: | C07C45/40;C07C45/80;C07C45/79;C07C49/78;C07C49/786;C07C49/453 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 任林芳 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 臭氧 氧化 芳烃 制备 芳香 方法 | ||
1.一种由臭氧氧化芳烃制备芳香酮的方法,其特征在于:以臭氧为氧化剂,以芳烃为反应物,将反应物与反应溶剂加入到反应器内,反应液温度为-20℃-50℃,即可获得芳香酮类化合物;具体步骤如下:
(1)依次将反应物芳烃和反应溶剂加入到反应器的储液槽中;
(2)调节氧气钢瓶的减压阀,设定分压为0.1MPa,氧气进入臭氧发生器后,产生臭氧混合气体,设置气体流量为100L/h,臭氧混合气体进入反应器中与反应物进行反应,控制臭氧的气相浓度为10-200 mg/L;
(3)将臭氧混合气体通入至反应装置中,设置反应液温度进行反应10-60min;
(4)反应结束后,向反应液中加入一定量的硫代硫酸钠溶液,萃取分离得到有机相,或者将氮气通入反应液中吹出残余的臭氧,旋转蒸发仪除去反应溶剂,采用蒸馏或硅胶柱层析得到高纯度的芳香酮类化合物;
所述反应溶剂为乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯或丙酮中的任意一种;所述反应物为乙苯、二苯甲烷或芴中的任意一种;所述反应物芳烃与反应溶剂的加入比例为10-50g:500ml;
所述反应器为超重力旋转填料床,转速为1000rpm。
2.根据权利要求1所述的一种由臭氧氧化芳烃制备芳香酮的方法,其特征在于:所述的硫代硫酸的体积与反应溶剂体积比为:50-100mL:500mL。
3.根据权利要求1所述的一种由臭氧氧化芳烃制备芳香酮的方法,其特征在于:所述硅胶柱层析中洗脱剂为体积比5:1-10:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。
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