[发明专利]一种细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂，所述细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂粒径D5020μm；本发明还公开了该细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，先将乙酸加入反应装置中，在搅拌条件下加入哌嗪，升温；加入多聚磷酸，搅拌，100～110℃下反应；冷却至室温，过滤、干燥即得到细粒度的聚磷酸哌嗪阻燃剂。该方法可直接制备粒径较细的聚磷酸哌嗪阻燃剂，产物干燥后无需经过粉碎工序即可使用，反应后过滤所得乙酸滤液无需处理可直接用于下次反应。

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，具体涉及一种细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂及其制备方法和应用。

背景技术

随着中国经济的快速发展，阻燃剂的消费量大幅增长，哌嗪磷酸盐类(聚磷酸哌嗪)阻燃剂具有无卤、低烟、低毒、热稳定性好、阻燃性能优异等特点，符合绿色化学要求，近年来发展迅速。

目前已有通过多聚磷酸和哌嗪为原料制备磷酸单元长度为2.2～10的聚磷酸哌嗪，其粒径(D50)小于30μm，反应可在醇类、芳香族烷烃、卤代烷烃等溶剂中进行；通过在无溶剂状态下直接以聚磷酸和哌嗪为原料制备聚磷酸哌嗪的方法，所得产物粒径较粗，需经粉碎工序，而且反应在高温下进行，存在产品变黄的风险；通过多聚磷酸及无水哌嗪为起始原料，在加热型捏合机中230℃反应3h合成高聚合度聚磷酸哌嗪，所得产品需经气流粉碎机粉碎后才可用于后续反应。

聚磷酸哌嗪的粒度和粒度分布是影响其使用性能的一个重要技术指标；聚磷酸哌嗪作为一种无机添加型阻燃剂，与有机高分子材料基体之间存在较大的性质差异，分散性较差；粒度大的聚磷酸哌嗪以共混的方式掺入基体后，会降低阻燃高分子材料的力学性能或加工性能。现有技术所制备的聚磷酸哌嗪阻燃剂粒径较粗，目前为了促进聚磷酸哌嗪的分散，改善其与高分子材料的相容性，提高阻燃性能，需要将制得的粗粒径聚磷酸哌嗪再进行细粒度化，即需经粉碎后才可用于阻燃高分子材料，存在工艺繁琐、成本高、制得的聚磷酸哌嗪不可直接用于阻燃高分子材料等缺陷。

发明内容

针对上述问题，本发明的第一个目的是提供一种细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂；该细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂粒径D5020μm，无需粉碎，能直接用于高分子材料的阻燃改性。

本发明的第二个目的是提供上述一种细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，该方法以聚磷酸和哌嗪为原料，乙酸(工业级)为溶剂，直接制备出粒度较细的聚磷酸哌嗪阻燃剂，无需粉碎，能直接用于高分子材料的阻燃改性；工艺简单、易实现、成本低。

本发明的第三个目的是提供上述一种细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂的应用，该细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂无需粉碎，能直接用于高分子材料的阻燃改性。

本发明所采用的第一个技术方案是：一种细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂，所述细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂粒径D5020μm。

本发明所采用的第二个技术方案是：一种细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：先将乙酸加入反应装置中，在搅拌条件下加入哌嗪，升温；

S2：加入多聚磷酸，搅拌，100～110℃下反应；

S3：冷却至室温，过滤、干燥即得到细粒度聚磷酸哌嗪阻燃剂。

优选地，所述步骤S1中哌嗪与乙酸的质量比为1:6～1:15。

优选地，所述步骤S1中升温至70～80℃。

优选地，所述步骤S2中哌嗪和多聚磷酸的摩尔比为1.5:1-4:1。

优选地，所述步骤S2中反应时间为4～8h。

优选地，制得的所述聚磷酸哌嗪粒径D5020μm。

优选地，反应结束后过滤所得乙酸滤液作为反应溶剂重新用于下次反应。